167915. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-(3,5-di-terc-butil- fenil-tio- és szulfonil)- alkánsavak és származékaik előállítására
11 167915 12 granuláljuk. A szárított granulátumhoz hozzáadjuk a többi komponenst. A kapott anyagot szitán áttörjük, a granulátumokat tabletta formába préseljük. 8. példa Injekciós készítményt az alábbi összetétel szerint állítunk elő: karboximetil cellulóz-nátrium, (alacsony viszkozitású) 0,5% Tween 80 (polioxietilén-szorbitán-monooleát) 0,4% nátriumklorid 0,9% benzil-alkohol 0,9% hatóanyag 10,0% steril desztillált víz q.s. 1000,0 ml. A sterilezett hatóanyagot a sterilezett segédanyagokkal elegyítjük. A kiindulási anyagként alkalmazott fenol-származékok, a halogénalkánsavak és a halogénalkánsavészterek előállítása ismert vagy analóg eljárások szerint valósítható meg. Részletesen e vegyületek előállításával az alábbi irodalmak foglalkoznak: Adams R. és tsai: Organic Reactions, 3. kötet 6, fejezet; Müller és társai: Liebig's Annalen 645, 79. (1961); a 3 129 262 számú amerikai egyesült államokbeli leírás; Newman és társai: J. Org. Chem. 31, 3980. (1966). Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás az I általános képletű vegyületek, e vegyületek sóinak és észtereinek előállítására, ahol R jelentése terc-butil-csoport, X jelentése kénatom vagy szulfonilcsoport, Z jelentése hidrogénatom, vagy hidroxilcsoport, Rí jelentése hidrogénatom vagy metilcsoport, R2 jelentése 1 -6 szénatomos alkilcsoport, R3 jelentése hidorgénatom vagy 1-3 szénatomos alkilcsoport, azzal jellemezve, hogy 3,5-di-terc-butil-tio-fenolt vagy 2,6-di-terc-butil-4-merkapto-fenolt valamely II általános képletű halogénalkánsav-származékkal -ahol Rt, R2 és R 3 jelentése a fenti és Y jelentése halogénatom — reagáltatunk, majd a kapott és X helyében kénatomot tartalmazó I általános képletű vegyületet, ahol R, Rí, R2, R3 és Z jelentése a fenti, kívánt esetben oxidáljuk és/vagy sóvá alakítjuk (Elsőbbsége: 1974. február 14.) 2. Eljárás az I általános képletű vegyületek, e vegyületek sóinak és észtereinek előállítására, ahol R jelentése terc-butil-csoport, X jelentése kénatom, Z jelentése hidrogénatom vagy hidroxilcsoport, Rí jelentése hidrogénatom vagy metilcsoport, R2 jelentése 1 —6 szénatomos alkilcsoport, R3 jelentése hidrogénatom vagy 1-3 szénatomos alkilcsoport, azzal jellemezve, hogy 3,5-di-terc-butil-tio-fenolt vagy 2,6-di-terc-butil-4-merkapto-fenolt valamely II általános képletű halogénalkánsav-származékkal - ahol R!; R2 és R 3 jelentése a fenti és Y jelentése halogénatom — reagáltatunk, majd a kapott vegyületet kívánt esetben sóvá alakítjuk. (Elsőbbsége: 1973. február 14.) 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a reakciót közömbös szerves oldószerben és egy bázis jelenlétében végezzük. (Elsőbbsége: 1974. február 14.) 4. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy közömbös oldószerként metanolt, etanolt, propanolt vagy terc-butanolt alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1974. február 14.) 5. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy bázisként alkálifémvagy alkáliföldfém-hidroxidot vagy -karbonátot alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1974. február 14.) 6. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy bázisként nátrium- vagy kálium-hidroxidot alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1974. február 14.) 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja X helyén szulfonilcsoportot tartalmazó I általános képletű vegyületek előállítására, ahol R, Rí, R2, R 3 és Z jelentése az 1. igénypont szerinti, azzal jellemezve, hogy az X helyében kénatomot tartalmazó I általános képletű vegyület — ahol Rí, R, R2 R3 és Z jelentése a fenti — oxidációját vízzel elegyedő oldószerben hidrogénperoxiddal végezzük. (Elsőbbsége: 1974. február 14.) 8. A 7. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy vízzel elegyedő oldószerként jégecetet, metanolt, vagy etanolt alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1974. február 14.) 9. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási mpdja 2-(3,5-di-terc-butil-4-hidroxi-fenil-tio)-hexánsav előállítására, azzal jellemezve hogy 3,5-di-terc-butil-4-merkapto-fenolt-2-brómhexánsavval egy alkálifém-hidroxid és közömbös oldószer jelenlétében reagáltatunk. (Elsőbbsége: 1973. február 14.) 10. Az 1. igénypont szerinti eljárás továbbfejlesztése egy vagy több I általános képletű vegyületet — ahol Z, R, R!, R2, R 3 és X jelentése az 1. igénypont szerinti — tartalmazó gyógyászetilag hatásos készítmények előállítására, azzal jellemezve, hogy egy vagy több I általános képletű vegyületet - ahol R, X, R,, R2 és R 3 jelentése az 1. igénypontban megadott - a gyógyászatban ismert segédanyagokkal, ismert módon gyógyászati készítménnyé kikészítünk. (Elsőbbsége: 1974. február 14.) 11. A 2. igénypont szerinti eljárás továbbfejlesztése egy vagy több I általános képletű vegyületet — ahol Z, R, Rj, R2, R 3 és X jelentése a 2. igénypontban megadott — tartalmazó gyógyászatüag hatásos készítmény előállítására, azzal jellemezve, hogy egy vagy több I általános képletű vegyület — ahol R, X, Z, Rx R 2 R 3 jelentése a 2. igénypontban megadott — a gyógyászatban ismert módon gyógyászati készítménnyé kikészítünk. (Elsőbbsége: 1973. február 14.) 1 db rajz A kiadáséit felelős: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 76-1151 - Dabasi Nyomda, Budapest - Dabas
