167902. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés hidroxi-karbamid előállítására

5 167902 6 nitrát oldat; a hidroxi-karbamidot feketés-barna csapadék és ezüsttükör megjelenése jelzi). így 120 liter tiszta oldatot kapunk, amely 2700 g hidroxi-karbamidot tartalmaz. Ezt az oldatot üvegből készült vákuum gyorsbepárló készülékben, 40 C° alatti hőmérsékleten és 20 Hgmm-es vákuumban besűrítve, szárazra pároljuk. Sűrítés után vákuum szárítószekrényben megszárítva 2600 g nyersterméket kapunk, amely a bevitt hidroxil-amin-klórhidrát mennyiségére nézve 79%-os kitermelést jelent. Ezt a nyersterméket 50 liter abszolút etilalkoholban melegítés közben, egy keverővel ellátott üvegkészülékben feloldjuk, majd a forró oldatot szűrőpapíron gyorsan megszűrjük. A szűrletet egy hűthető és keverővel ellátott üvegedényben fogjuk fel, ahol keverés közben 3 óra alatt kiválnak a kristályok, amelyeket szűrőpapíron kiszűrünk és vákuum szárítószekrényben szobahőmérsékleten megszárítunk. így 2400 g kristályos készterméket kapunk, mely 73%-os kitermeléssel nyerhető. Op.:139—141 C° Hatóanyag tartalom (jodometriásan): 99,7% [Microchim. J. 15, 83. (1970)] Hatóanyag tartalom (kolorimetriásan): 99,5% [Cancer Chem. Rept. No. 46, 1. (1965)] Szín (Ph. Hg. VI. szerint): Zx Szulfáthamu: 0,02% Szárítási veszteség: 0,29% pH = 6,50 Cl- tartalom: 50 gamma/g UV spektrumban fényabszorpció 248 nm-nél: 0,02 (c = 0,5 mg/ml) 1422 és 1122 cm -1. 980 cm 680 cm aszimmetrikus és szimmetrikus N — CO — N sávok N — O vegyértékrezgés OH deformációs rezgés Szabadalmi igénypontok IR spektrum: 1640 és 1590 cm" O — H vegyértékrezgés 1. Eljárás hidroxi-karbamid előállítására alkálifém-10 -cianát és hidroxil-aminsó reakciójával, azzal jellemezve, hogy egy tercier-amin aktív csoporttal rendelkező, gyengén bázisos cianát-ionokkal telített anioncserélő gyantaoszlopot állandó keverés közben a hidroxil-aminsó vizes oldatával reagáltatjuk, s a kelet-15 kezett hidroxi-karbamid tartalmú eluátumnak óvatosan, vákuumban való bepárlása során keletkezett nyersterméket szárítás után abszolút etilalkoholból kristályosítjuk át, majd szűrjük és szárítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási 20 módja azzal jellemezve, hogy hidroxil-aminsóként célszerűen sósavas sót használunk. 3. Berendezés az 1. igénypont szerinti eljárás kivitelezéséhez, azzal jellemezve, hogy a porcelán Knuth szűrőgyertyákat (2) tartalmazó műanyag fedőlapokkal 25 (3) lezárt műanyagcsőben (1) centrikusán elhelyezett többlépcsős, kisfordulatszámú, alul műanyag talpcsapágyban (4) rögzített, felül műanyag tömszelencével (5) ellátott axiális műanyagkeverő (6) tengelye a műanyag tömszelence (5) feletti megtámasztási ponton (7) golyós-30 csapágyazva van (1. ábra). 4. A3, igénypontban leírt berendezés kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy a műanyag alkatrészeket inert tömítőanyag, célszerűen teflon alkalmazásával a műanyag fedőlapok (3) profiljához igazodó fém záró-35 lapok (8) és az ezeket összetartó fémrudak (9) bontható kötéssel erősítik össze. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 77.3174.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató 3