167894. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alumínium,titán vagy szilícium előállítására
167894 9 10 ból a hőmérséklet csökkentésével. Az MnCl2 eltávolítása után az A1C13 ismét felhasználható. A folyékony alumíniumtrikloriddal lefolytatott reakció meglepő előnye az, hogy a mangánfém felülete felett az alumíniumtermék oly módon képződik, hogy az nem gátolja a további reakciót. Ez egyben lehetővé teszi, hogy tetszés szerinti időpontban a reakciót megállítsuk, ahol még mindig lehetséges az alumíniumtermék könnyű elválasztása és kinyerése. Az alumínium fémtermék hőmérsékletét kis mértékben olvadáspontja fölé emeljük, így az alumíniumterméket elfolyósítva eltávolítjuk a részecskék felületéről és összegyűjtjük, a maradék mangánfém az érintkezési felületen képződő magas olvadáspontú mangán—alumínium-ötvözet vékonyfilm alakjában marad vissza. A mangánmaradékot visszavezetjük a reaktorba vagy, ha annak szemcsemérete igen kicsi, akkor azt először agglomeráljuk. Az alumínium—mangán ötvözetek előállítása rendszerint nagy nehézségekkel jár, mivel a két fém olvadáspontja nagyon különböző és mindkettő oxidációra hajlamos. Ennek megfelelően az alumíniumgyártó cégek rendszerint alumínium—mangán alapötvözeteket hoznak forgalomba, amelyekkel az alumíniumöntecsek ötvözhetők és így a kívánt mangántartalmú ötvözet előállítható. Ilyen alumínium—mangán ötvözetek közvetlenül állíthatók elő a találmány szerinti eljárás segítségével, ezáltal elkerülhető az alapötvözet külön felolvasztásának szükségessége. A találmány szerinti eljárással közvetlenül gyártott alumínium-mangánötvözetek összetétele a következő lehet: Al6 Mn, Al 4 Mn Al 3 Mn és Alg Mn 5 . Ha az alumíniumterméket koptató vagy ütköztető keverésnek tesszük ki, akkor a rajta levő bevonat elválasztható és összegyűjthető. Ezenkívül további nem reagált mangán is visszanyerhető. Az alumíniumterméket szokásos módszerekkel, mint szubhalogenid alakban vagy cinkextrakcióval választhatjuk el a mangántól. A találmány szerinti eljárás utóbbi különleges kiviteli változata sokféle módszerrel végrehajtható. Először lehetővé válik a szokásos kivitelű szilárd-folyékony fázisú érintkeztető berendezések, reaktorok és áramoltató berendezések, mint folyékony, álló és mozgóágyas reaktorok, szakaszos reaktorok, ciklon és cső reaktorok alkalmazása, mindegyik egyenáramban, ellenáramban, félfolyamatosan vagy szakaszosan üzemeltethető. A keverés kivitelezhető keverők beiktatásával, a képződött iszap áramoltatásával vagy recirkuláltatásával, vibrátorokkal, rázóberendezésekkel, inert gáznak vagy folyékony alumíniumtrikloridnak a visszavezetésével, forgó vagy forgókeverő dobokkal, őrlőgolyók vagy más őrlésre alkalmas eszközök felhasználásával vagy azok nélkül, esetleg más hasonló berendezésekkel. A következő két példában olyan berendezések üzemeltetését mutatjuk be, amelyek az ipari gyártásban alkalmazhatók. 3. példa A 3. ábrán a találmány szerinti eljárás szakaszos kivitelezésére alkalmas berendezést szemléltetjük. Az eljárásban a 80 korrózióálló fémmel vagy kerámiabéléssel ellátott acélreaktort alkalmazzuk, amely 82 elektromos fűtőkígyóval van felszerelve abból a célból, hogy a hőmérsékletet szabályozzuk és ezáltal az alumíniumtrikloridot folyékony állapotban tartsuk és egyéb hőigényt is kielégítsünk. A reaktorba az alumíniumtrikloridot és mangánt felülről vezetjük be és a 84 ürítő-5 nyíláson keresztül távolítjuk el. Általában alumíniumtriklorid feleslegben dolgozunk, hogy a reakciókomponenseket szilárd-folyékony iszap alakban tartsuk. A reaktort lezárjuk és reakcióhőmérsékletre felmelegítjük. 180—600 C° közötti hőmérsékleten az alumíniumtri-10 klorid folyékony, gőznyomása 1,05—31—32 atmoszféra attól függően, hogy milyen a reaktor pontos hőmérséklete és a folyadék összetétele A reakciókomponensek keverékét a megadott hőmérsékleten és nyomáson tartjuk, míg a mangán a kívánt mértékben reagál 15 és alumíniumtermék valamint MnCl2 képződik. A keveréket a 88 lapátos keverő segítségével, amely 86 tengelyhez van erősítve, mechanikus úton keverjük, a ke• verést az ábrán fel nem tüntetett motorral végezzük abból a célból, hogy az érintkezést megnöveljük és a reakció-20 időt csökkentsük. A reakció lezajlása után az alumíniumtriklorid feleslegét a reaktor felnyitásával és az alumíniumtrikloridnak a 90 vezetéken és 92 szelepen történő lefúvatásával eltávolítjuk. Az alumíniumtriklorid eltávolítását meggyorsíthatjuk azzal is, hogy a reaktort 25 vákuum alá helyezzük és/vagy a hőmérsékletet emeljük. A képződött alumíniumterméket és az MnCl2 -t szilárd alakban ürítjük le és ezt követően megolvasztással, elgőzölögtetéssel vagy oldószeres extrakcióval elválasztjuk egymástól. 30 4. példa A találmány szerinti eljárás folyamatos kivitelezé-35 sere alkalmas reaktort a 4. ábrán mutatunk be. Az eljárásban korrózióálló szerkezeti anyagból vagy kerámiabélésű acélszerkezeti anyagból készült ellenáramú 100 reakciótornyot alkalmazzuk, amely 102 fűtőszerkezettel van ellátva abból a célból, hogy az A1C13 —MnCl 2 40 oldatot 180—600 C° közötti hőmérsékleten és 1,05—21 —32 atmoszféra nyomáson folyékony állapotban tartsuk. A szemcsés szilárd halmazállapotú mangánt folyamatosan adagoljuk felülről a 104 adagolónyíláson keresztül, míg az alumíniumtrikloridot folyamatosan ve-45 zetjük be alulról a 106 adagolónyíláson az ellenáramú reaktorba. A képződött szilárd halmazállapotú alumíniumterméket folyamatosan eltávolítjuk a reaktor 110 alsó részén és az MnCl2 -t pedig a 108 felső részen és/vagy a 110 alsó részen attól függően, hogy az MnCl2 milyen 50 mértékben van az AlCl3 -ban feloldott állapotban. A találmány szerinti eljárás alkalmazható folyékony titántetraklorid reakciójára szilárd porított magnéziumfém segítségével. Ebben az eljárásban a poralakú fémmagnéziumot és a titántetrakloiidot egyidejűleg 55 adagoljuk a fenti reaktorba, ahol 200—650 C° közötti hőmérsékletet 1—47,5 kg/cm2 nyomást tartunk fenn. A reakció eredményeképpen olyan fémtitánhoz jutunk, amely a nem reagált magnéziummal elegyedik, hozzátapad vagy azzal ötvöződik, hasonlóképpen a 60 magnéziumklorid is. A megadott feltételek mellett a fémmagnézium, a fémtitán valamint a magnéziumklorid tiszta alakban szilárd halmazállapotú, a titántetraklorid pedig folyékony halmazállapotú, ha az összenyomás a titántetraklorid gőznyomása felett (kritikus hő-65 mérséklet =365 C°). 5
