167829. lajstromszámú szabadalom • Lumineszkáló ernyő és eljárás lumineszkáló anyag előállítására
25 167829 26 8,31 g BaC0 3 1,85 g Eu 20 3 2,97 g MgO 3,63 MnCO s 40,36 g A1 20 3 6,97 g A1F 3.3 H 2 0 amikoris a kemence hőfoka 1200 C°. Az izzítási atmoszféra 8 térfogatszázalékban hidrogént tartalmazó nitrogén. Lehűtés és homogenizálás után a produktumot két órán keresztül nitrogénben 1200 C°-on kell izzítani, amely 8 térfogatszázalék hidrogént és 1,7 térfogatszázalék vizet tartalmaz. Lehűlés és aprítás után a lumineszkáló anyag felhasználásra kész állapotban van. Űgy találtuk, hogy ezen a módon előállított anyagok közepes szemcsemérete 3,9 [i, körüli. III. Előállítási példa A táblázatokban szereplő 99. példa szerinti (Ce0 7 Tb0 3 MgAln0 19 ) lumineszkálő anyagot az alábbi anyagoknak : 0,007 Mól Ce(N03 ) 3 .6 H 2 0 0,010 Mól Mg(N03 ) 2 .6 H 2 0 0,110 Mól A1(N03 ) 3 .9 H 2 0 kb. 150 ml desztillált vízben való oldatából állítjuk elő. Az oldatba 0,561 g finom Tb4 0 7 (0,003 Mól Tb)-t keverünk. Ezután az oldathoz ammóniumhidroxidot adunk úgy, hogy az 9—10 pH közötti értékű legyen, s a leváló csapadékot szárazra pároljuk. A nyert anyagot ezután két órán keresztül 700 C°-on levegőn izzítjuk. Lehűtés után a produktumot aprítjuk és szitáljuk, majd egy órát izzítjuk 1500 C°-on gyengén redukáló atmoszférában. Lehűtés, aprítás és szitálás után a lumineszkáló anyag felhasználásra kész állapotban van. IV. Előállítási példa A III. előállítási példa szerinti eljárásnál viszonylag nagy mennyiségű folyékony tömeggel kell dolgozni, amely hosszú bepárlási időt igényel. Ez azáltal csökkenthető, ha a terbiumoxid tartalmú nitrát oldatba annyi ammóniumhidroxidot adagolunk, hogy annak pH értéke megegyezzen vagy nagyobb legyen, mint 10,6. Eközben a magnézium kvantitatíve kicsapódik. A csapadékot ezután leszűrjük és ammóníumhidroxid oldattal (pH 9—10) kimossuk. Szárítás után a produktumot a III. előállítási példánál említett módon hőkezeljük. V. Előállítási példa Az alábbi keveréket: 0,67 Mól Ce02 1,00 Mól MgO 0,30 Mól A1F3 .3 H 2 0 5,35 Mól A12 0 3 0,0825 Mól Tb4 0 7 1000 C° és 1300 C9 közötti hőmérsékletű kemencében egy órán keresztül izzítjuk. Eközben izzítási atmoszférának redukáló atmoszférát kell alkalmazni, amely nitrogénből és kb. két térfogatszázalék hidrogénből áll. Lehűtés, őrlés és szitálás után nyert produktumot egy órán keresztül 1200 C°-on vízgőzt tartalmazó atmoszférában izzítjuk. Ez az atmoszféra úgy állítható elő, hogy a két térfogatszázalék hidrogént tartalmazó nitrogént 15 C°-os vízen vezetjük keresztül és az azt követően áramlik be a kemencébe. Lehűtés, őrlés és szitá-5 lás után a következő képlet szerinti terbiummal aktivált cériummagnéziurn-aluminát áll elő: Ce0^7Tbo j33 MgAln O ]9 . Ennek az anyagnak a iumineszkáló tulajdonságai azzal javíthatók tovább, ha egy harmadik izzítást végzünk, amely megegyezik a második izzítás körül-10 menyeivel. VI. Előállítási példa 15 Az alábbi keverékből kiindulva: 0,67 Mól Ce02 1,00 Mól MgF2 5,50 Mól A12 0 3 0,0825 Mól Tb4 0 7 20 olyan lumineszkáló aluminát állítható elő, amely az V. előállítási példa szerinti aluminát szerkezetével megegyező. A keveréket az V. előállítási példa szerint hőkezeljük, azzal a különbséggel, hogy minden izzítást vízgőz tartalmú atmoszférában végzünk. VII. Előállítási példa Az előállítás teljes egészében a VI. előállítási példa 30 szerint történik, de a következő keverékből indulunk ki: 0,67 Mól Ce02 1,00 Mól MgO 1,00 Mól A1F3 .3 H 2 0 35 5,00 Mól A12 0 3 0,0825 Mól Tb4 0 7 a nyert produktumra ugyanaz a szerkezet írható: Ce0,67 Tb 0,33 M S AI ll°19-A 2. ábrán levő görbék a gerjesztési spektrumot (q-val 40 jelölt görbék) és a refleksziós spektrumot (az r-rel jelzett görbék) ábrázolják négy, találmány szerinti lumineszkáló anyag esetében. A gerjesztési spektrum megadja a relatív kvantumhozamot, q-t százalékban, a kibocsátott sugárzás hullámhosszának függvényében. 45 A maximális kvantumhozam minden anyag esetében 100-ra lett felvéve. A függőleges tengelyre a q-n kívül az r refieksziót is felírtuk százalékban. A vízszintes tengelyre a hullámhossz X van írva nm-ben. A görbék az alábbi anyagokra vonatkoznak: 50 1. görbe Na08Eu 02 Mg 2 Mn 0 ^Al^gO^ (86. példa) 2. görbe Sr6 8 Eu 2í2 Mg 48 Mni 2 Al 60 Oi 05 3. görbe Ba08 Eu 02 Mg! 4 Mnó 6 Ali 6 0 27 (59. példa) 4. görbe Srj 5 Eu 0 5 Mgj 75 Mn 0 ^Al^O^ (81. példa) A grafikus ábrázolásból egyértelműen látható, hogy a 55 találmány szerinti európjummal és mangánnal aktivált lumineszkáló anyagok nagyon széles gerjesztési sávval rendelkeznek (a gerjesztett sugárzás jó abszorpciója széles hullámhossz intervallumban és nagy a kvantumhozam ennél a gerjesztő sávnál). Ez a csak euró-60 piummal aktivált anyagokra igaz. Ezek a lumineszkáló anyagok különböző lámpákban igen jól hasznosíthatók. A 3. ábrán az említett eurőpiummal és mangánnal aktivált aluminátok energia eloszlási spektrum^ lát-65 ható. A vízszintes tengelyen a hullámhossz X nm-ben, 13
