167720. lajstromszámú szabadalom • Tökéletesített eljárás 1-dimetilamino-2,3- diklórpropán- hidroklorid előállítására

167720 Példák 1. példa 500 ml-es keverővel, visszafolyató hűtővel, hő- 5 mérővel és gázbevezetővel ellátott 4 nyakú lombikban levő 380 ml, kalciumkloridon szárított kloroformban feloldunk 72 g allil-dimetilamint és 40 g kénsavon átbuborékoltatással szárított sósavgázt vezetünk be, 5—12 °C-on. Ha az allil-dimetilamin vi- 10 zet tartalmaz, a kloroformos oldatot nátriumszulfáton megszárítjuk, megszűrjük és csak ezután vezetjük bele a sósavgázt. Ezután az oldatba 10 °C-on 113 g kénsavon átbuborékoltatással szárított klórgázt vezetünk. A 15 reakcióelegyet 15 órán át állni hagyjuk, majd az oldószer felét ledesztilláljuk, az oldatot lehűtjük, a terméket állás után szűrjük, és szárítjuk. Termelés: 146,2 g 89,6% (allil-dimetilaminra számítva). Op.: 165—167 °C. 20 2. példa, Az 1. példában leírt készülékben levő 200 ml kai- 25 ciumkloridon szárított diklórmetánban feloldunk 38 g allil-dimetilamint. Ha az allil-dimetilamin vizet tartalmaz, a diklórmetános oldatot nátriumszulfáton megszárítjuk és leszűrjük. A leszűrt oldatba 5— 12 °C-on 25 g, kénsavon átbuborékoltatással szárított sósavgázt vezetünk. Ezután a hőmérsékletet 10 °C-on tartva keverés közben a színtelen diklórmetános oldatba 44 g kénsavon átbuborékoltatással szárított klórgázt vezetünk. A reakcióelegyet az 1. példában ismertetett módon dolgozzuk fel. Termelés: 61,4 g 71,5% (allil-dimetilaminra számítva). Op.: 165—167 °C. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás l-dimetilamino-2,3-diklórpropán-hidroklorid előállítására azzal jellemezve, hogy allil-dimetilamint száraz, halogéntartalmú oldószerben, előnyösen kalciumkloridon szárított kloroformban feloldva először 0—30 °C, előnyösen 5—12 °C-on, kénsavon átbuborékoltatással szárított sósavgázzal, majd ugyanebben az oldatban 0—40 °C-on, előnyösen 10 °C-on kénsavon átbuborékoltatással szárított klórgázzal reagáltatunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy 1 mól allil-dimetilamint 1—2 mól, előnyösen 1,2 mól HCl gázzal és mól, előnyösen 3 mól klórgázzal reagáltatunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 76.3155.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkö István igazgató