167644. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-amino-1-butanol előállítására
7 167644 8 7. példa Egy 100 ml térfogatú autoklávba beviszünk 6 g „N—203" réz-kromit katalizátort és 312 g dioxánt. Az autoklávban 199 kg/cm2 hidrogén-nyomást létesítünk és melegítjük az autoklávot. 160 °C hőmérséklet elérése után a nyomást 256 kg/cm2 -re növeljük, azután a reakcióelegyet lehűtjük és 150 g alfa-arrrino-vajsav-etilésztert adunk hozzá. Újból 218 kg/cm2 hidrogén-nyomást létesítünk az autoklávban és melegítjük. A reakciók 170 8 C hőmérsékleten 1,5 óra hosszat folytatjuk, azután a reakcióelegyet az 1. példában leírttal egyező módon feldolgozzuk. A gázkromatográfiai elemzés eredménye szerint 94,5 g 2-amino-l-butanolt kapunk, ami 92,8% hozamnak felel meg. A találmány szerinti eljárásnak az ismert, de a fentebb előadottákérteimében 2-amino-1-butanolelőállítására nem alkalmazható katalitikus eljárással való összehasonlítása céljából az alábbi összehasonlító kísérletet folytatjuk le: Összehasonlító példa Egy 100 ml térfogatú autoklávba beviszünk 6 g réz-kromit katalizátort (a Sakai Kagaku Co. cég „C-3" kereskedelmi elnevezésű készítménye), 26 g dioxánt és 13 g alfa-amino-vajsav-etilésztert. Az autoklávban 125 kg/cm2 hidrogén-nyomást létesítünk és az autoklávot 140 °C hőmérsékletbe melegítjük. A reakciót ezen a hőmérsékleten 1 óra hosszat folytatjuk, majd a reakcióelegyet lehűtjük és az 1. példában leírt módon feldolgozzuk. A kapott reakciótermékben 2-amino- 1-butanol nincs. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás 2-amino-1-butanol előállítására, azzal 10 15 20 25 30 35 jellemezve, hogy az alfa-amino-vajsav valamely rövidszénláncú alkilészterét — előnyösen etilészterét — szerves oldószerben hidrogénnel redukáljuk, előzetesen hidrogénnel kezelt réz-kromit katalizátor jelenlétében. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a réz-kromit katáizátor hidrogénnel történő előzetes kezelését 50-220 °C hőmérsékleten, hidrogén-légkörben, 10—300 kg/cm2 nyomáson folytatjuk le. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a réz-kromit katalizátor hidrogénnel történő előzetes kezelését 80—180 °C hőmérsékleten, hidrogén-légkörben, 30—270 kg/cm2 nyomáson folytatjuk le. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a redukciót 50-220 °G hőmérsékleten folytatjuk le. 5. A 4. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a redukciót 80—180 °C hőmérsékleten folytatjuk le. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a redukciót 50 kg/cm2 -nél nagyobb hidrogén-nyomáson folytatjuk le. 7. A 6. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módjaj azzal jellemezve, hogy a redukciót 100—300 kg/cm hidrogén-nyomás alkalmazásával folytatjuk le. 8. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a réz-kromit katalizátort a kiindulási anyagként felhasználásra kerülő alfa-amino-vajsavészter súlyára számítva 1 súly%-nál nasvobb mennyiséében alkalmazzuk. 9. A 8, igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a réz-kromit katalizátort a kiindulási anyagként felhasználásra kerülő alfa-amino-vajsavészter súlyára számítva 3—50 súly% mennyiségi arányban alkalmazzuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 760282, OTH, Budapest
