167626. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a béta-pikolin-frakció és a xilol-izomerek egyetlen műveletben való szétválasztására
3 167626 4 bevezetjük a xilol-hármaselegyet. . Az így 80— 100°C-on előállított szuszpenziót a továbbiakban önmagában ismert módon dolgozzuk fel éspedig szűréssel szétválasztjuk, majd egyrészt a szilárd fázist, amely gamma-komplex és para-xilol, másrészt a folyadék fázist, amely béta-komplex és 2,6^1utidin vizes oldatának keveréke, szeparátorban szétválasztjuk. A találmány szerinti eljárás lényege tehát, hogy a nikkel-szulfát oldatot, ammónium-rodanid oldatot, valamint a béta-pikolin-frakciót és a xilol-izomer-keveréket legalább 50 m/perc lapát kerületi sebességű keverővel szabályozott sebességű kényszeráramlásban tartott folyadékfilm alakjában folyamatosan, egyidejűleg éritnkeztetjük. A termékként nyert szuszpenzióból a gammakomplexet és a para-xilolt szűréssel elkülönítjük. Végül a folyadék fázist szeparátorban béta-komplex vizes oldatára és 2,6-lutidin vizes oldatára választjuk szét. A folyadékfilmbe a viszkozitás csökkentésére oldószert, előnyösen kerozint adagolunk. Ezt pl. végezhetjük úgy, hogy a viszkozitást csökkentő anyagot, pl. a béta-pikolin frakcióba vagy a xilol-izomer keverékbe előzetesen bekeverve adjuk be és az elegyet a betápláló csonkon adagoljuk a berendezésbe, de pl. más megoldás szerint a viszkozitást csökkentő anyagot előzetes elkeverés nélkül adagoljuk be a xilol-izomer keverék betápláló csonkján vagy külön betápláló csonkon. A találmány szerinti eljárás egy példaképpeni foganatosítási módját az alábbiakban ismertetjük. Az 1. ábra az eljárás műveleti gráfját ábrázolja. Az üvegből készült-, 50 mm belső átmérőjű és 520 mm hatásos magasságú I filmkészülék felső részén, egymással szemben két betápláló csonk, ezek alatt 100 mm-el egy harmadik betápláló csonk van. A készülék lengőlapátos forgórészének fordulatszáma 920/perc. A felső két betápláló csonk egyikén 23 ml/perc térfogatsebességgel bevezetjük a nikkelszulfát 1 mól/ l-es vizes oldatát. A másik csonkon ezzel egyidejűleg 50 ml/perc térfogatsebességgel adagoljuk az ammónium-rodanid és a pikolin-bázisok olyan vizes oldatát, amelynek 1 litere 1 mól béta-, 1 mól gamma-pikolin és 1 mól ammónium-rodanid sót tartalmaz feloldva. A filmkészülék felső részében a nikkel-rodanid, 10 15 20 25 30 35 40 45 valamint a béta- és a gamma-pikolin világoskék színű vegyes komplexe képződik, amelynek képlete: Ni (béta-és gamma-pikolin)4 (SCN) 2 A készülék mélyebben elhelyezett harmadik csonkján 25 ml/perc térfogatsebességgel o-m-p-xilol keveréket vezetünk be. A készüléknek ezen a szintjén megkezdődik a klatrát sötétkék színű szuszpenziójának a képződése. Ezt, a készüléket elhagyó sötétkék szuszpenziót a II szűrőben, majd a folyadékfázist a III szeparátorban szétválasztjuk. 2600 ml szuszpenzió szétválasztásával a következő termékmennyiségeket kaptuk. Kitermelés a bevitt mennyiségre vonatkoztatva: béta-pikolin 51% gamma-pikolin 59% para-xilol 56% A termékek tisztasága: béta-pikolin 89% gamma-pikolin 76% para-xilol 92%. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás a béta-pikolin-frakció és a xilol-izomérek szétválasztására a béta-pikolin-frakcióból nikkelrodaniddal való komplex-képzéssel, majd ennek xilolizomer-keverékkel 80 és 100°C közötti hőmérsékleten homo-komplexszé, végül utóbbinak a béta-pikolin para-xilolos szilárd klatrátjává és a béta-pikolin-homokomplex xilolos oldatává való átalakításával, azzal jellemezve, hogy nikkel-szulfát oldatot ammóniumrodanid oldatot, valamint a béta-pikolin -frakciót és a xilol-izomer-keveréket legalább 50 m/perc lapát kerületi sebességű keverővel szabályozott sebességű kényszeráramlásban tartott folyadékfilm alakjában folyamatosan, egyidejűleg érintkeztetjük, majd a termékként nyert szuszpenzióból a gamma-komplexet és a para-xilolt szűréssel elkülönítjük, a folyékony fázist szeparátorban béta-komplex vizes oldatára és 2,6-lutidin vizes oldatára választjuk szét. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a folyadékfilmbe a viszkozitás csökkentésére oldószert, előnyösen kerozint adagolunk. 1 db rajz A kiadásért felel:a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 760260, OTH, Budapest
