167608. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szennozid A'B tart szilárd koncentrátum előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1974.11.28. (GO-1262) Közzététel napja: 1975. VI. 28. Megjelent: 1978. X. 5. 167608 Nemzetközi osztályozás: A 61 k 27/14 Feltaláló) k): dr.Magyar György vegyészmérnök, (32,5%), dr. Bite Pál, vegyész, (22,5%), dr. Szabó Antal vegyészmérnök, (15%), dr. Balogh Tibor vegyészmérnök, (10%), Dóra Sándor vegyészmérnök, (8%), dr. Kürti Mariann orvos (6,5%), Sz. dr. Császár Erzsébet gyógyszerész, (5,5%), Budapest Tulajdonos: Gyógyszerkutató Intézet, Budapest Eljárás szennozid A+B tartalmú szilárd koncentrátum előállítására. 1 A találmány tárgya eljárás szennozid A+B tartalmú szilárd koncentrátum előállítására szennadrogokból, a drognak szerves oldószerrel sav jelenlétében végzett kivonatolása, majd a kivonatból kicsapás, szűrés, kimosás és szárítás útján történő kinyerésével. Ismeretes, hogy a szennadrögot különböző Cassia-fajták szolgáltatják. Különösen a Cassia angustifoliá-ból és Cassia acutifoliá-ból készített vizes vagy alkoholos kivonatok évszázadok óta mint kedvező hatású hashajtók ismertek. Az ilyen kivonatok hatóanyag-tartalma változó, és állás közben a glikozidok hidrolízise következtében erősen lecsökken. A 225 885 sz. svájci szabadalmi leírás olyan eljárást ismertet, melynél a drognak 1-5%-os etilalko-^ holt tartalmazó benzollal történő extrahálása után, metanollal végzik a hatóanyag kivonását, majd besűrítés után vizes kalcium-kloridot adnak a tömény oldathoz. Ezután metilalkoholos ammóniával kezelik az oldatot addig, amíg a barna szín eltűnik. Ekkor a glikozidok kalciumsó alakjában kiválnak. A keletkezett csapadékot metanolban szuszpendálják és az oldatot" megsavanyítják. Ezzel a művelettel a szennozid A-t leválasztják. Ezután a szűrlethez vizet adnak, majd besűrítik az oldatot. A tömény oldatból a kristályos szennozid B kiválik. Az így nyerstermékként kivált szennozid A-t és B-t még további körülményes tisztítással lehet egységes, tiszta anyagokká átalakítani. Az eljárás hátránya, hogy nagyon munka-és oldószer- igényes; az izolálási műveletek bonyolultak és a hatásért felelős, kinyert vegyületek hozama igen alacsony. Az előállított nyerstermékek és tiszta 10 15 20 25 30 vegyületek közös hátránya az, hogy vízben nem oldódnak és csak hosszadalmas eljárással lehet azokat vizoldhatóvá átalakítani. Gyógyszertechnológiai szempontból a tiszta szennozidokra nemcsak nincs szükség, hanem fentiek szerint hátrányt jelentenek. Ezért sokkal fontosabbak az olyan eljárások, melyeknél a kivonás után bepárlással és a hatásért felelős termék lecsapásával szilárd állapotú és legalább 20% szennozid A+B tartalmú szilárd koncentrátumot állítanak elő. Koncentrátum-előállítást számos szabadalmi leírás ismertet; az eljárásokat elsősorban az jellemzi, hogy . 70%-os vizes alkoholokat (metanolt, etanolt, izo-propanolt) használnak a kivonáshoz. A kivonatból az előbb említett alkoholokat lepárlással eltávolítják és a vizes oldatot kalcium-acetáttal kezelik, majd az így nyert vizes oldatból a kalcium-só alakban jelen levő hatóanyagot etilalkohol segítségével kicsapják. Dyen eljárást ismertet a 832 017 sz. angol szabadalmi leírás. A 41 588 sz. finn szabadalmi leírás szerint állandó nitrogéngáz-bevezetéssel 65%-os vizes metanollal végeznek kivonást, majd a kivonatokat alacsony hőmérsékleten kis térfogatra bepárolják, és kalcium-szalicüátot, ill. szalicilsavat és kalcium-kloridot, továbbá ammonias metanolt adnak a maradékhoz. Ezután nagy térfogatú etanollal kicsapják a hatásért felelős, kalcium-só alakjában jelenlevő terméket az oldatból. Az eljárás hátránya a hosszú kivonási idő és a nagy térfogatú oldat bepárlása. Ugyanez a hátránya a 3,517,269 sz. amerikai egyesült államokbeli szabadalmileírás szerinti eljárásnak is, melynél először 167608