167596. lajstromszámú szabadalom • Amino-CEF-3-AM-4-karbonsav-származékok előállítására és izolálására

15 167596 16 egy alkálifémsóját vizes acetonos közegben 4-klórbenzoilkloriddal reagáltatunk; (2) áz oldhatatlan szennyeződéseket a vizes acetonos közegből kiszűrjük; (3) a vizes acetonos közeg pH-ját 1,5-ről 3,5 értékre emeljük; (4) a (3) lépés szerinti vizes acetonos közegből a kristályosan kivált 7-f [5-N-C4-klórbenzoü) -amino]-adipoil} -amino-3-acetoximetil- cef-3-em-4-karbonsavat elkülönítjük; (5) az elkülönített N-(4-klörbenzoil) -vegyületet legfeljebb 15% vizet tartalmazó acetonban oldjuk; (6) az oldhatatlan részeket az (5) lépésben kapott folyékony elegyből eltávolítjuk; (7) a (6) lépésben kapott szűrletet vízzel kezeljük; és (8) a (7) lépésben kapott folyadékelegyből a kristályosan kivált 7-{[5-N-(4-klórbenzoil) -amino]-adipoü"} -amino-3-acetoximetil -cef-3-em-4-karbonsavat elkülönítjük. (Elsőbbsége: 1972. november 13.) 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás (B) lépésének foganatosítás módja, azzal jellemezve, hogy (1) a keletkezett (II) általános képletű 7-acü-amino-cef -3-em-4-karbonsav-származékot - ahol X és R az 1. igénypontban megadott - a folyékony szerves-vizes fázistól elkülönítjük; (2) az elkülönített N-acil-vegyületet egy, a 7-acil-csoport lehasításának véghezvitelére alkalmas oldószerben oldjuk; és (3) a (2) lépésben kapott oldatból az oldhatatlan részeket eltávolítjuk. (Elsőbbsége: 1973. szeptember 19.) 6. Az 1. vagy 5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy (1) valamely poliszacharid és fehérjeszerű szennyeződést tartalmazó, nyers 7-(5-amino-adipoil) -amino-3-acetoximetil -cef-3-em-4-karbonsavat, vagy egy alkálifémsóját vizes acetonos közegben 2,4-diklórbenzoflkloriddal reagáltatunk; (2) az oldhatatlan szennyeződéseket a vizes acetonos közegből kiszűrjük; (3) a vizes acetonos szűrlet pH-ját 1,5-ről 3,5 értékre emeljük; ' (4) a (3) lépés szerinti vizes acetonos közegből a kristályosan kivált 7-£[5-N-(2,4-diklórbenzoil) -aminoj-adipoil) -amino-3-acetoximetil-cef -3-em-4--karbonsavat elkülönítjük; (5) az elkülönített N-(2,4-diklórbenzoil) -vegyületet a 7-acil-csoport lehasításának véghezvitelére alkalmas, metilénkloridot és N,N-dimetilacetamidot tartalmazó oldószerelegyben oldjuk; és (6) az oldhatatlan részeket az (5) lépésben kapott folyékony elegyből eltávolítjuk. (Elsőbbsége: 1973. szeptember 19.) 7. Az 1. vagy 5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy (1) valamely poliszacharid és fehérjeszerű szennyeződést tartalmazó, nyers 7-(5-amino-adipoil) -amino-3-acetoximetil -cef-3-em-4-karbonsavat, vagy egy alkálifémsóját vizes acetonos közegben 4-klórbenzoilkloriddal reagáltatunk; (2) az oldhatatlan szennyeződéseket a vizes acetonos közegből kiszűrjük; (3) a vizes acetonos közeg pH-ját 1,5-ről 3,5 értékre emeljük; 5 (4) a (3) lépés szerinti vizes acetonos közegből a kristályosan kivált 7- {[5-N{44dórbenzoil) -amino] -adipoil} -amino-3-acetoximetil -cef-3-em-4-kárbonsavat elkülönítjük; (5) az elkülönített N<4-klórbenzoil) -vegyületet a 10 7-acil-csoport lehasításának véghezvitelére alkalmas, metilénkloridot és N,N-dimetilacetamidot tartalmazó oldószerelegyben oldjuk; (6) az oldhatatlan részeket az (5) lépésben kapott folyékony elegyből eltávolítjuk. (Elsőbbsége: 1973. 15 szeptember 19.) 8. Az 1. igénypont szerinti eljárás (B) (2) lépésének foganatosítás! módja, azzal jellemezve, hogy (1) az oldhatatlan részektől mentes vizes-szerves 20 folyékony közeg pH értékét 1,5-ről 3,5-re emeljük; és (2) az (1) lépésből származó, oldhatatlan részektől mentes vizes-szerves folyékony közeghez a tisztított (II) általános képletű N-acilamino-vegyületet — ahol X és R az 1. igénypontban megadott — kinolin 25 hozzáadásával kinolinsójaként kicsapjuk. (Elsőbbsége: 1973. szeptember 19.) 9. Az 1. vagy 8. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy (1) valamely poliszacharid és fehérjeszerű 3Q szennyeződést tartalmazó, nyers 7-(5-amino-adipoil) -amino-3-acetoximetil -cef-3-em-4-karbonsavat, vagy egy alkálifémsóját vizes acetonos közegben 2,4-diklórbenzoilkloriddal reagáltatunk; (2) az oldhatatlan szennyeződéseket a vizes ace-35 tonos közegből kiszűrjük; (3). a vizes acetonos szűrlet pH-ját 1,5-ről 3,5 értékre emeljük; (4) a (3) lépésből származó vizes acetonos szűrlethez a tisztított 7- {[5-N-(2,4-diklórbenzoil) -amino] 40 -adipoilj -arnino-3-acetoximetil-cef-3-em -4-karbonsavat kinolinsójának kicsapására 1 mól N-(2,4-diklórbenzoil) -vegyületre számítva 1,5-12 mól kinolint adunk. (Elsőbbsége: 1973. szeptember 19.) 10. Az 1. vagy 8. igénypont szerinti eljárás 45 foganatosítás módja, azzal jellemezve, hogy (1) valamely poliszacharid és fehérje szerű szennyeződést tartalmazó, nyers 7-(5-amino-adipoil) •amino-3-acetoximetil -cef-3-em-4-karbonsavat, vagy egy alkálifémsóját vizes acetonos közegben 4-klórben-50 zoilkloriddal reagáltatunk; (2) az oldhatatlan szennyeződéseket a vizes acetonos közegből kiszűrjük; (3) a vizes acetonos szűrlet pH-ját 1,5-ről 3,5 értékre emeljük; 55 (4) a (3) lépésből származó vizes acetonos szűrlethez a tisztított 7-{[5-N-(4-klórbenzoil) -amino] -adipoil} -amino-3-acetoximetil -cef-3-em-4-karbonsav kinolinsójának kicsapására 1 mól N-(4-klórbenzoil) -vegyületre számítva 1,5-12 mól kinolint adunk. 60 (Elsőbbsége: 1973. szeptember 19.) 1 db rajz A kiadásért felel: A Közgazdasági ós Jogi Könyvkiadó igazgatója 760223, OTH, Budapest