167589. lajstromszámú szabadalom • Eljárás izopropanol regenerálására alumínium-alkoholát-tartalmú oldatokból

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG -flir^ ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS S7QlfiÁI ATI TAIÁIMÁMY Bejelentés napja: 1973. VII. 30. (EE-2162) Közzététel napja: 1975. VI. 28. Megjelent: 1978.IV.28. 167589 Nemzetközi osztályozás: C 07 c 29/26 Feltaláló: dr. Ujhidy Aurél, vegyészmérnök, 25%, dr. Szotyori László, vegyész, 10%, Szépvölgyi János, vegyészmérnök, 15%, Veszprém, dr. Horváth Károly, vegyészmérnök, 15%, dr. Nagy Ferenc, vegyészmérnök, 15%, Orbán István, vegyészmérnök, 15%, Simonyi István, vegyész, 5%, Budapest Tulajdonos: EGYT Gyógyszervegyészeti Gyár, Budapest Eljárás izopropanol regenerálására alumínium-alkoholát-tartalmú oldatokból 1 A találmány tárgya eljárás izopopanol regenerálására alumínium-alkohotét-tartalmú oldatokból. Pontosabban, a találmány tárgya eljárás izopropanol visszanyerésére (I) általános képletű vegyület - amely képletben Rt nitro- vagy metil-szulfonü-csoportot, R2 pedig adott esetben hidroxi- és/vagy amino- illetve acil-amino-csoporttal szubsztituált metil- vagy etil-csoportot jelent — alumínium-alkoholátjai izopropanolos oldatából. Az (I) általános képletű vegyületek fontos gyógyszeripari közbenső termékek, pl. a ^receptor-blokkoló hatású N-izopropil-4-nitro-fenil -etanol-amin vagy a klóramfenikol antibiotikum gyártásánál. Ipari előállításuk ketonok oxocsoportjának szelektív redukciójával történik. Erre a célra kiterjedten alkalmaznak alumínium-izopropilátot (Meerwein-Ponndorf-Verley-redukció). E redukció korszerű ipari kivitelezésénél igen fontos, a gyártás gazdaságosságát messzemenően befolyásoló tényező a reakcióközegül használt, valamint az alumínium-alkoholátokból felszabadítható, illetve a hidrolízis során felszabaduló izopropanol visszanyerése, lehetőleg olyan tisztaságban és vízmentesen, hogy a következő redukcióhoz minden további tisztítás nélkül felhasználható legyen. Ketonok Meerwein—Ponndorf-Verley redukcióval kapott reakcióelegyei feldolgozásánál általában olyan módon járnak el, hogy a képződő alumínium-alkoholátok izopropanolos oldatáról az izopropanolt lepárlással eltávolítják, és a szilárd alakban visszamaradó alumínium-alkoholátokat vizes ásványi savas közegben elbontják, majd a redukált terméket extrahálják 167589 10 15 20 25 30 [Wilds, Organic Reactions, 2_ 178 (1944)]. Ennek az izopropanol-regenerálási módszernek több technikai hátránya van: a bepárlás előrehaladtával a visszamaradó anyag sűrűsége és forráspontja fokozatosan növekszik, keverése egyre nehezebbé válik és a termék jelentős mértékű hőkárosodást szenved. Ez még vákuumbepárlásnál is fennáll, ugyanakkor viszont megnövekszik ez utóbbinál az izopropanol-veszteség. A módszer további hátránya, hogy ilyen módon csupán az oldószerként jelenlévő izopropanol egy része távolítható el, másik részé pedig az alkoholát formájában kémiailag kötött izopropanollal együtt -amely az ásványi savas hidrolízissel szabadul fel — a vizes savoldattal elegyedve gyakorlatilag elvész. A lepárlással visszanyerhető izopropanol mennyisége nagy mértékben függ az oldat viszkozitásától, a jelenlevő szilárd anyagok oldhatóságától és ez utóbbiak alkoholvisszatartó képességétől. Általában a szabad izopropanol 50%-ának ledesztillálása után a visszamaradó oldat viszkozitása rohamosan növekszik, és anyagkiválás lép fel, amely még megfelelő erősségű keverés mellett is megnehezíti az izopropanol további eltávolítását. Megkíséreltük folyamatos üzemben kivitelezni az (I) általános képletű vegyület Meerwein-Ponndorf-Verley-redukcióval kapott alumínium-alkoholátjai izopropanolos oldatának bepárlását rotációs filmbepárló készülék segítségével, mivel ismeretes, hogy az ilyen berendezések még abban az esetben is felhasználhatók hőérzékeny anyagok folyamatos