167519. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aromás iminek előállítására

167519 1. Táblázat Regenerációs hatás Anilin-aceton mól arány 1 :4 hőmérséklet: 20 C°, molekulaszita 5 Ä, 0,31 cm-es tabletta-alakú, 320 g anilin Kitermelés% e M u »o A minta B minta C minta 30 40,9 41,5 51,1 60 80,9 81,2 81,0 90 89,7 90,3 90,4 20 94,7 95,0 94,7 Az iminek gyakorlatilag mindig 100%-os szelektivitással keletkeznek. 2. példa Anilin és acetofenon 1 :1 mólarányú keveréket a már ismertetett reaktorba tápláljuk, alulról felfelé. A hőmérséklet 70 C°. A betáplált keveréket olyan sebességgel áramoltatjuk, hogy biztosítjuk a kb. 3 órás tartózkodási időt. A kijövő termék összetételét gázkromatográfiával ellenőrizzük. A vizsgálat során megállapítottuk, hogy a 4 órán át végzett művelet 96%-os tisztaságú N(a-metil)-benzilidénanilint eredményez, mely csak anilint és acetofenont tartalmaz szennyezésként. 10 A molekulaszita ágyat ezután az 1. példában leírt módon regeneráljuk, azonban az a) lépcsőt toluolos mosás helyettesíti. Tíz reakció-regenerációs ciklust hajtottunk végre. A 10-ik reakcióciklus után a végtermékben az ihíin koncentrációja, 4 órás reakció után, 94,8% volt. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás aromás iminek előállítására, valamely primer aromás amin, előnyösen anilin és alifás vagy aromás ketonok, előnyösen aceton vagy acetofenon 15 reakciója útján, 0-80 C° között, előnyösen 50 C° alatti hőmérsékleten, 2 óránál rövidebb reakcióidő alkalmazásával, azzal jellemezve, hogy 6:1-1:6, előnyösen 2:1 és 1:2 közötti arányban amin/keton keveréket vezetünk a szintézis térbe, 20 ahol egy állóágyas molekulaszitát helyezünk el, a szintézis tőrből kikerülő elegyből a reagálatlan reagenseket és a keletkezett imint kinyerjük, az alkalmazott molekulaszitát regeneráljuk. 25 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 5 Á méretű molekulaszitát alkalmazunk. ' 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a sztöchio-30 metrikusnál kisebb mennyiségben jelenlevő reagens egy móljára számítva 200 és 400 g közötti mennyiségű molekulaszitát alkalmazunk. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 766110 - Zrínyi Nyomda 3