167428. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiolfoszforsavészterek előállítására és ilyen vegyületeket tartalmazó kártevőírtószerek
167428 19 20 csöveket szabványos vattadugóval lezártuk és bedugaszolt végükkel lefelé fordítottuk, hogy a hatóanyagemulziót a vatta felvegye. A kísérletek értékelése a kifejlett állatok esetében két hét múlva, a lárvák esetében pedig két nap múlva történt meg. Mindegyik kísérletet két párhuzamos sorozatban végeztük. B) Boophilus microplus (lárvák) A fenti A) kísérlet-sorozatban alkalmazotthoz hasonló hígítási sorozattal dolgoztunk; kísérleti állatként 20—20 szenzibilis, illetve OP-rezisztens lárvát használtunk (a rezisztencia a diazinonnal szembeni ellenállóképességre vonatkozott). Az 1. példa szerint előállított hatóanyagok mindkét kísérleti sorozatban igen jó hatást mutattak a Rhipicephalus bursa kifejlett egyedei és lárvái, valamint a Boophilus microplus OP-rezisztens lárvái ellen. 5. példa: Akaricid hatás Bokorbab (Phaseolus vulgaris) növényeket 12 órával a kísérlet megkezdése előtt egy tenyésztett Tetranychus urticae példányokkal fertőzött levéldarab ráhelyezése útján fertőztünk meg. A növényekre átmászott mozgékony fejlődési fokozatú állatokat egy kromatográfiai porlasztó segítségével bepermeteztük a vizsgálandó hatóanyag emulziójával oly módon, hogy a permetlé lecsepegésé ne következzék be. Hét nap múlva binokuláris mikroszkóppal megszámláltuk a növényeken fellelhető eleven és elpusztult lárvákat, kifejlett állatokat és a petéket. Az így értékelt hatást százalékosan fejeztük ki. A kezelt növényeket a kísérleti időtartam folyamán 25 C° hőmérsékleten tartottuk üvegházi fülkében. Az 1. példa szerint előállított hatóanyagok a Tetranychus urticae kifejlett példányai, lárvái és petéi ellen egyaránt kitűnő hatást mutattak. 6. példa: Hatás talajnematódák ellen Talajnematódák elleni hatásosság vizsgálata végett á vizsgálandó hatóanyagokat a megadott koncentrációban gyökérgumó-nematódákkal (Meloidogyne arenaria) fertőzött talajhoz adagoltuk és alaposan összekevertük vele. Az így előkészített talajba azután egy kísérleti sorozatban közvetlenül az összekeverést követően paradicsom-palántákat ültettünk, míg egy másik kísérleti sorozatban 8 nap várakozási idő elteltével paradicsommagot vetettünk. A szerek nematocid hatását 28 nappal a növények elültetése, illetve a magok elvetése után értékeltük a gyökereken kifejlődött gumók megszámlálása alapján. E kísérletekben az 1. példa szerint előállított hatóanyagok jó hatást mutattak Meloidogyne arenaria ellen. 7. példa: Hatás Botrytis cinerea ellen Vicia fában Petri-csészékbe, amelyeket megnedvesített szűrőpapírral előbb kibéleltünk, három-három jól fejlett, egyenlő nagyságú Vicia fába levelet helyeztünk, majd ezeket 10%-os permetezőporból készített 0,1% hatóanyagtartalmú permetlével megfelelő készülékkel csuromvizesre permeteztünk. Amint ezek a levelek megszáradtak, frissen készített, szabványos gombaspóraszuszpenzióyal (koncentráció: 100 000 spóra/ml) megfertőztük őket és 48 óra hosszat nedves légkörben 20 C°-on tartottuk a megfertőzött leveleket. Ezután az időtartam után a leveleken fekete, majdnem pont alakú foltok mutatkoztak, amelyek gyorsan szétterjedtek. A fertőzött helyek száma és nagysága szolgál a vizsgálandó anyag hatásosságának a mértékéül. Az 1. példában leírt vegyületek a fenti kísérlet folyamán jó hatást mutattak Botrytis cinerea ellen. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás (I) általános képletű új tiolfoszforsavészterek előállítására — e képletben R\ metil- vagy etilgyököt, R2 n-propil-, n-butil-, i-butil- vagy n-pentil-gyököt, R3 (a), (b) vagy (c) képletű csoportot, R4 allil-, metallil-gyököt, —CH 2 CN vagy O || /OC2 H 5 —o—p <; \SC3 H 7 (n) képletű csoportot, R5 hidrogénatomot, halogénatomot, Ci—C5--alkil-, nitro-, ciano-, metilmerkaptovagy karbalkoxi-csoportot, Ró hidrogénatomot, halogénatomot, Ci—C5 -alkilgyököt vagy —COCH3 csoportot, X oxigénatomot vagy kénatomot, m és n külön-külön 1 vagy 2 egész számot jelent — azzal jellemezve, hogy valamely (II) képletű vegyületet, X RiOx || >P—Cl (II) R2 S/ ahol Rí, R2 és X a fent megadottakat jelenti, savmegkötőszer jelenlétében egy (III) képletű vegyülettel, 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 10
