167393. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aromás sz6énhidrogének szétválasztására

167393 7 8 gadására alkalmas 1,5 m hosszú tekercselt rézkolonnából állt. A kolonna állandóan 150°C-on volt. A kolonnában kellő nyomást tartottunk folyadékfázisú művelet végrehajtásához. A kolonna 70 ml 0,4—1,2 mm szemcseméretű adszorbenst tartalmazott. A kolonnát egy gázkromatográfhoz csatlakoztattuk a kilépő anyagáram megelemzésére. Az adszorpciós kolonnán 1 óránkénti folyadéktérsebességgel (70 ml/óra) tiszta deszorbenst vezettünk keresztül mind az ideig, amíg a deszorbens a kolonnában elhelyezett teljes adszorbensmennyiséget át nem öblítette. Ezután 10 percen át nyersanyagot tápláltunk be a kolonnába 1 óránkénti folyadék-térsebességgel. A 10 perces nyersanyagbetáplálás után ismét deszorbenst vezettünk be 1 óránkénti folyadék-térfogatsebességgel, és ezt addig folytattuk, amíg valamennyi betáplált aromást nem eluáltuk a kolonnából. A gázkromatográf megadta a kilépő áramban az összetétel változását, és ebből ki lehetett számítani az adszorbens szelektivitását a különféle 8 szénatomos izomerek iránt. A szelektivitást a következő egyenlet definiálja: szelektivitás = Bx/y = [y)g -) (5) ahol x és y a vizsgált komponenseket jelentik, és az a és b index az adszorbeált, illetve a nem adszorbeált fázisra vonatkozik. A kísérlet eredményét az 1. táblázatban közöljük. 1. táblázat Szelektivitás Víz, paraparapara-Adszorbens Víz, -xilol -xilol -xilol súly% * etilmetaortobenzol -xilol -xilol Ba X típus 2,4 1,98 2,29 1,81 Ba X típus ,50 2,13 3,70 3,40 Ba X típus 3,6 1,77 3,63 3,37 aa X típus 5,5 1,66 3,06 2,94 BB X típus 7,1 1,54 2,38 2,38 Szelektivitás Adszorbens Víz, para-xilol para-xilol para-xilol 5 suly% * etilmetaortobenzin -xilol -xilol Ba—KX típus 10 Ba—KX 0,6 1,69 2,45 2,60 típus Ba—KX 1,9 1,71 2,87 2,69 típus Ba—KX 2,4 1,57 3,67 3,13 15 típus Ba—KX 3,5 1,50 3,68 3,26 típus 5,5 1,45 3,16 2,99 * illósmentes 20 alapon 25 30 35 40 45 50 Miként a bemutatott adatokból kitűnik, van egy bizonyos víztartalom, amelynél a para-xilol iránti szelektivitás etilbenzollal, meta-xilollal, és orto-xilollal szemben maximális értéket mutat. Az adszorbensek kívánt víztartalmát előzetesen úgy állítjuk be, hogy esetenként próbákkal megállapított hőmérsékleteken vízgőzt vezetünk az adszorbens fölé az egyensúly beálltáig. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás para-xilol elválasztására aromás szénhidrogéneket, köztük 8, 9, 10 és/vagy 11 szénatomos aromás izomereket, nevezetesen xilolizomereket, etilbenzolt, dietilbenzol-izomereket és/vagy cimolizomereket tartalmazó elegyből oly módon, hogy a betáplált anyagot olyan X vagy Y típusú zeolitből álló kristályos alumínoszilikát adszorbenssel hozzuk érintkezésbe, amely a zeolit kationnal kicserélhető helyein báriumkationokat tartalmaz, és a báriumkationok a kicserélhető helyeknek előnyösen több mint 75%-át foglalják el, a para-xilolt szelektíven adszorbeáltatjuk az adszorbenssel, azzal jellemezve, hogy olyan zeolitot használunk, amely illótól mentes anyagra vonatkoztatva 1—8 súly% vizet tartalmaz. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy olyan zeolitot használunk, amely az illótól mentes anyagra vonatkoztatva 1—5 súly% vizet tartalmaz. 1 db rajz Kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 76.6098/4 — Zrínyi Nyomda, Budapest — Felelős vezető: Bolgár Imre vezérigazgató 4