167393. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aromás sz6énhidrogének szétválasztására

167393 3 4 ségét csökkenteni, hogy az adszorbenst megkíméljük a reakcióképes betáplált komponensektől, és hogy megakadályozzuk az adszorbens xilolok iránti szelektivitásának csökkenését. Sok esetben más jellegű szénhidrogének jelenléte erősen korlátozza a maximálisan elérhető szelektivitást, oly mértékben, hogy az adszorbens csaknem teljesen elveszti szelektivitását a betáplált anyag komponensei tekintetében. A találmány szerinti eljárásban használható betáplált áramok legalább két xilol izomért, továbbá esetleg némi egyenesláncú és elágazóláncú paraffin-szénhidrogént, cikloparaffint és aromást, például benzolt, toluolt és naftalint tartalmaznak. Előnyösek a 80—100 tf% xilolizomért tartalmazó nyersanyagok. A betáplált anyag egy xilolizomerizálóból származhat. Egyéb betáplált anyagok, például cimolok, dietilbenzolok, vagy bármely orto-, méta- és paraizomereket tartalmazó aromás vegyületek is használhatók. Különösen alkalmasak az orto-, amet- és para-dietilbenzolok butübenzollal együtt és az orto-, méta- és para-cimol izomerek butübenzollal együtt. A deszorbensek olyan anyagok, amelyek ki képesek szorítani a para-izoméreket az adszorbensről. A deszorbensnek magának is para-izomérekkel könynyen kiszoríthatónak kell lennie, mert egyébként ha egyszer a szűrőt deszorbenssel hoztuk össze, adszorbensként már nem lenne használható. A használt deszorbensek a betáplált anyagtól és az eljárásban alkalmazott műveletsorozattól függően változhatnak. Ha viszonylag állandó hőmérsékleten dolgozunk, folyadék vagy gőzfázisban, akkor benzolt, toluolt vagy nagyobb molekulájú aromás szénhidrogéneket, például nyolc szénatomos aromásokat vagy dietilbenzolokat használhatunk. Egyéb lehetséges deszorbensek paraffinszénhidrogének, cikloparaffinek, olefinek vagy klórozott vagy szulfonált szénhidrogének. Ha a deszorpeiót magasabb hőmérsékleten és/ vagy vákuumban végezzük, gáznemű anyagok, például levegő, oxigén, nitrogén, kevés szénatomos szénhidrogének stb. használhatók a para-izomérek kihajtására az adszorbens adszorpciós helyeiről. Magas hőmérséklet és vákuum önmagában is elég lehet a para-izomér teljes kihajtására. A szelektíven adszorbeált komponenst általában a betáplált anyag extraktkomponensének nevezzük, ebben a leírásban para-izomérnek, minthogy ez az izomer adszorbeálódik szelektíven a fent említett adszorbenseken. Bizonyos esetekben két vagy több para-izomér adszorbeálódhat az adszorbensen, például olyankor, amikor a betáplált anyag különböző molekulasúlyú vegyületek keverékéből áll. A paraizomer szelektív adszorpciója után a betáplált anyagból visszamaradt anyagot raffinátnak nevezzük. Az adszorpciós hőmérséklet szobahőmérséklet és 232 °C között vagy magasabb lehet. A nyomás atmoszférikus és 69 att között vagy nagyobb lehet. Ipari berendezések készülékköltsógének csökkentésére előnyös 2,4 és 14,6 att közötti nyomás alkalmazása. A hőmérséklet elég magas legyen ahhoz, hogy a betáplált anyag és a deszorbens késedelem nélkül be tudjon jutni az adszorbens szelektív adszorptív helyeire, illetve távozni tudjon onnan. Az eljárás folyadék —• vagy gőzfázisban végezhető. 5 Deszorpcióra az adszorpcióra megadott hőmérséklet- és nyomáshatárok irányadók. Öblítőáram is használható a para-izomer eltávolításának elősegítésére. A találmány megvalósítható szakaszos állóágyas 10 eljárásként, folytonos üzemi szimulált mozgóágyas eljárásként ós mozgóágyas eljárásként. Előnyös a szimulált mozgóágyas eljárás. Az „illómentes alap" azt jelenti, hogy a zeolitot 500°C-on súlyállandóságig hevítettük. 15 Egyes zeolitok kötőanyagot tartalmaznak. Az ilyen adszorbensek víztartalmának meghatározásánál feltételezzük, hogy a víz egyenletesen oszlik meg a kötőanyag és a zeolit között. 20 A zeolit víztartalmának illómentes alapon való meghatározására a molekulaszűrőt először felhevítjük az illóanyagok bizonyos részének elűzésére. Egy bizonyos idő után hevítéskor már csak víz távozik. A szárítást röviddel azelőtt fejezzük be, hogy a 25 adszorbens már nem tartalmazna vizet. Az adszorbenst kivesszük a kemencéből, és exszikkátorban lehűlni hagyjuk. Az anyag egyik részét adszorbensként használjuk, a másik részét pedig félretesszük. A félretett anyagot ezután 500 °C-on súlyállandó-30 ságig szárítjuk. A súlykülönbségből kiszámítható az adszorbens súlyszázalékos víztartalma. A találmány szerinti eljárásban adszorbensként kristályos alumínoszilikátok, vagyis molekulaszűrők használhatók, és ezek akár természetes, akár 35 szintetikus alumínoszilikátok lehetnek. Mind az X, mind az Y típusú zeolitok használhatók. Ezek a zeolitok három dimenziós összekapcsolt ketrecszerkezetű kristályos alumínoszilikátok (lásd például a 2 882 244 ós 3 130 007 számú amerikai 40 egyesült államokbeli szabadalmi leírásokat). Az itt szereplő adszorbensek közé nemcsak az Y típusú zeolit nátrium alakja tartozik, hanem az ilyen zeolitból a nátriumkationnak más kationokkal vagy kationcsoportokkal való részleges vagy 45 teljes helyettesítésével keletkező kristályos anyagok is. Hasonlóképpen az X típusú zeolitokban is végezhető ioncsere. A kationcserélési módszerek általában ismertek a kristályos alumínoszilikátok előállításával foglal-50 kozó szakemberek előtt. A kationcserét általában úgy végzik, hogy a zeolitot a bevinni kívánt kation vagy kationok oldható sójának vizes oldatával hozzák össze. A zeolit para-izomer iránti szelektivitásának javí-55 tására a zeolitba IA, IIA, és IB periódusos rendszerbeli csoportba tartozó fémeket vihetünk be. A paraxilol iránt az etilbenzollal szemben különlegesen szelektív kationok a lítium, nátrium, kálium, rubidium, cézium, berillium, magnézium, kalcium, stroncium, 60 bárium, ezüst, mangán, kadmium és réz. Ezek a kationok használhatók a para-xilol és az etilbenzol elválasztására irányuló adszorpciós eljárásban. Ha ezeket használjuk, akkor a betáplált elegyből a paraxilol a legjobban adszorbeálódó komponens. 65 A para-xilol és etilbenzol szétválasztására külö-2