167374. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új antracén-származékok és ilyen hatóanyagokat tartalmazó készítmények előállítására
15 167374 16 75% toluol és 25% dimetil-formamid elegyéből végzett kristályosítás útján végül 10,3 g (39%) sárgászöld kristályos csapadékot kapunk, amelynek olvadáspontja 305 C° (bomlik). Elemzési eredmények a C35 Hi 6 Cl 6 0 6 képletre (molekulasúly. 745): 20. példa Gyógyászati készítmény 5 Vizes krémszerű készítményt készítünk az alábbi komponensek összekeverése útján. számított: C = 56,40%, H = Cl = 28,55%, 2,15%, l,8,9-tri-(acetoxisúly% talált: •r C = 56,40%, H = Cl = 28,25%. 2,20%, 10 -benzoil-oxi)-antracén emulgáló kenőcs (brit gyógyszerkönyvi minőség) 1.26D 30 18. példa klór-krezol tisztított víz 0,1 100%-hoz l,8-di-(4-toluoiloxiV9-hidroxi-antracén 15 szükséges mennyiség [ 1,8-di-(4-toluoil-oxi)-9-antron] i)0,4% dithranolnak megfelelő mennyiség. előállítása Nitrogénatmoszférában 8 g 1,8,9-trihidroxi-antracén, 250 ml benzol és 4 g piridin keverékét szobahőmérsékleten addig keverjük, míg tiszta oldatot kapunk. A kapott oldathoz 5 perc leforgása alatt 25 g 4-toluoil-kloridot adunk, majd a reakcióelegyet visszafolyató hűtő alkalmazásával 4 órán át forraljuk. Az oldószert ezután csökkentett nyomáson ledesztilláljuk, majd a desztillálási maradékhoz 200 ml etanolt adunk. A képződött sárga csapadékot kiszűrjük, majd etanollal és ezt követően éterrel • alaposan mossuk, végül 0,1 Hgmm-es vákuumban 50 C°-on 24 órán át szárítjuk. 80% toluol és 20% dimetil-formamid elegyéből végzett kristályosítás után sárga Jkristályok formájában 10,9 g (67%) cím szerinti vegyületet kapunk. A kristályok olvadáspontja 252 C (bomlanak). Elemzési eredmények a C3 oH 22 O s képletre (molekulasúly: 472): számított: talált: C =77,90%, C =77,70%, H =4,80%, H = 4,85%. Magmágneses rezonanciaspektroszkópiai vizsgálat: A T5,68 értéknél jelentkező éles csúcsot tartalmazó spektrum jelzi, hogy a termék túlnyomó része a 9-antron tautomér formában van jelen a 9-hidroxi-antracén forma helyett. 19. példa Gyógyászati készítmények Az 1,8,9-tri-(2-acetoxi-benzoil-oxi)-antracént helyi kezelésre alkalmas pasztaszeríf készítménnyé dolgozzuk fel. 0,64 g észtert (mely megfelel 0,2 g dithranolnak) 10 g, az alábbi összetételű pasztával elkeverünk: cink-oxid kukoricakeményítő fehér lágy paraffin szalicilsav súly% 24 24 50 2 20 21. példa Gyógyászati készítmény Egy másik pasztaszerű készítményt állítunk elő az alábbi komponensek összekeverése útján 25 30 45 1,8,9-tri-(acetoxi-benzoil-oxi)-antracén kemény paraffin keményítő fehér lágy paraffin súly% 1,26 5 50 100%-hoz szükséges mennyiség 35 22. példa Gyógyászati készítmény Porozható gyógyszerkészítményt állítunk elő az 40 alábbi komponensek összekeverése útján: 1,8,9-tri-(acetoxi-benzoil-oxi)-antracén szalicilsav porított keményítő tisztított talkum súly% 100%-hoz szükséges mennyiség 50 55 Í3. példa Gyógyászati készítmény Kenőcsöt készítünk az alábbi komponensek homogenizálása útján: 1,8,9-tri-(acetoxi-benzoil-60 -oxi)-antracén hidrokortizon-acetát szalicilsav vízmentes lanolin ,. lágy paraffin 65 súly% 2 0,5 2 10 100%-hoz szükséges mennyiség 8
