167370. lajstromszámú szabadalom • Eljárás izprén elválasztására izprént tartalmazó elegyekből
13 167370 14 A még jelenlevő magas forráspontú Cs szénhidrogéneket 20 vezetéken át ürítettük le, összetételük a következő volt: izoprén 2-metil-2-butén transz-1,3-pentadién cisz-l,3-pentadién ciklopentén 4.0 mól/óra 4,6 mól/óra 32,5 mól/óra 2.1 mól/óra 40,7 mól/óra Az újraforralótól számított 70. tányér folyadékfázisából 246,0 mól/óra sebességgel vettük el a 19 izoprén-áramot. A polimerizációra alkalmas minőségű izoprén lényegében a következő szennyezéseket tartalmazta: ciklopentadién 2-butin olefin vegyületek összmennyisége (2-metil-2--buténben kifejezve) dién-vegyületek ossz mennyisége acetilén vegyületek <1 milliomod súlyrész 10 milliomod súlyrész 0,22 súly% 0,01 súly% 5 milliomod rész Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás nagy tisztaságú, előnyösen 1 ppm alatti monociklopentadién szennyeződést tartalmazó izoprén előállítására szénhidrogének elegyéből, kétlépcsős extraktiv desztilláció alkalmazásával ismert oldószer vagy oldószer elegy jelenlétében azzal jellemezve, hogy a) az elegyet rektifikáljuk, ennek során a C4 szénhidrogéneket, alacsony forráspontú acetilén-vegyületeket és az izopentán 70-90%-át fejpárlatként, az elegyben esetlegesen képződött dimer-és polimer termákeket, valamint az adott esetben jelenlevő magas forráspontú szénhidrogének 30-60%-át fenéktermékként távolítjuk el, az izoprént tartalmazó párlatot pedig a kolonna kiszellőző szakaszának egyik tányérjáról gőzfázisban vezetjük el, b) az izoprént tartalmazó párlatból a monociklopentadiént, a magas forráspontú acetilén-vegyületeket és az eredetileg betáplált Cs szénhidrogén elegyben jelenlevő pantadiének 40-70%-át egy első extraktiv desztillációval elválasztjuk, a kolonnában használt oldószert a második extraktiv kolonna utáni flash lépésből vezetjük vissza mimellett a kolonnafejből lényegében olefineket, ciklopentént, telített C5 szénhidrogéneket tartalmazó nyers izoprént vezetünk el, c)az első extraktiv desztilláció fenéktermékétől az oldószert a még jelenlevő monociklopentadiéntől és egyéb szénhidrogénektől sztrippeléssel elválasztjuk és az oldószert fenéktermékként, a monociklopentadiént, valamint az oldószerben oldódó egyéb szénhidrogéneket pedig fejpárlatként vesszük 5 el, d) a sztrippelés fejpárlatát rektifikáljuk és a monociklopentadiént, a magas forráspontú acetilén vegyületeket és a betáplált diénvegyületek 40—70%-át fenéktermékként távolítjuk el, a jelen-10 - levő izoprént pedig fejtermékként nyerjük ki és az első rektifikáló kolonnába visszavezetjük, e) az első extraktiv desztillációnál kapott nyers izoprént gőzfázisban egy második extraktiv desztillációs oszlopba vezetjük, ebbe az oszlopba ve-15 zetjük be a friss oldószert is a kolonnából a Cs telített- és olefin szénhidrogéneket fejpárlatként távolítjuk el, és e második extraktiv desztillációs kolonnához refluxként a c) alatti sztrippelő-kolonna aljáról elvett oldószert használjuk, 20 f) a második extraktiv desztillációs kolonna fenéktermékét flash-elpárologtatásnak vetjük alá, és a folyadékfázist, ami az oldószert és refluxot tartalmazza, az első extraktiv desztillációs kolonnába vezetjük vissza, mimellett a flash-elpáro-25 logtatás gőzfázisát — mely lényegében ciklopentén és ciklopentán szennyeződést tartalmazó izoprén — g) tovább rektifikáljuk úgy, hogy fenéktermékként főként ciklopentént, ciklopentánt és a megmaradt pentadiéneket, fejtermékként pedig eset-30 leges szennyeződésként kis mennyiségű, alacsony forráspontú vegyületeket tartalmazó izoprént veszünk el, és azt az első rektifikációs kolonnába visszavezetjük, és a harmadik rektifikációs kolonna felső szakaszának egyik tányérjáról a polimeri-35 zációra alkalmas minőségű izoprént elvezetjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a rektifikálás után az izoprént tartalmazó párlatot egy első extraktiv 40 desztillációnak oly módon vetjük alá, hogy fejpárlatként lényegében C5 olefineket, ciklopentánt, normál pentánt és a maradék izopentánt tartalmazó nyers izoprént nyerünk ki, fenéktermékként pedig az oldószert a monociklopentadién teljes 45 mennyiségével együtt vesszük el. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az alacsony forráspontú acetilén-vegyületek rektifikálással végzett elválasztását a C4 szénhidrogének és a kiindulási 50 elegyben jelenlevő izopentán elválasztásával egyidejűen hajtjuk végre. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a monociklopentadién elválasztását szolgáló extraktiv desztillációt az 55 olefin szénhidrogének elválasztására irányuló desztilláció előtt hajtjuk végre. 2 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 766095 - Zrínyi Nyomda 7