167370. lajstromszámú szabadalom • Eljárás izprén elválasztására izprént tartalmazó elegyekből
7 167370 8 Mindebből úgy tűnik, hogy az oldószernek a szénhidrogénektől sztrippelés útján végzett elválasztása nem szükséges. Az ismert eljárásoknál a két extraktiv desztilláló kolonna részére és az első extraktiv desztilláció s első kolonnája fejének szénhidrogén-refluxa részére két külön oldószer-köráramot használnak, amit úgy biztosítanak, hogy a kolonnába visszavezetik a kondenzált fejpárlat egy részét. Elmarad egy sztrippelő művelet és elmarad az 10 első extraktiv desztilláló kolonna fejpárlatának kondenzáltatása (mely utóbbi a reflux biztosítását célozza). Ily módon jelentős hőenergia-mennyiséget és sztrippelő-, valamint kondenzálóberendezést taka- 15 rítunk meg. A második extraktiv desztilláció fenéktermékének flash-elpárologtatása útján (hőenergia befektetés nélkül) nyert oldószer és szénhidrogének első extraktiv desztülációba végzett visszatáplálása lehetővé teszi, hogy további nehézségek nélkül az 20 első extraktiv desztillációban jóval nagyobb oldószermennyiséget biztosítsunk, mint az a mennyiség, melyet a MCP-nek a maradék-elegytől történő elválasztására szokásosan használnak. Mindennek az a további előny a következménye, hogy csökkenti 25 a DCP-tartalmat, ami megkönnyíti a MCP és acetilén-vegyületek elválasztását a kolonna fenéktermékéből. A MCP-t az izopréntől elválasztó extraktiv desztilláló kolonna fenéktermékeként elvett oldó- 30 szer csaknem teljes DCP-mentessége különböző, jelentős előnyökkel jár. A legfontosabb ilyen előnyök közül megemlítjük, hogy külön berendezések szüksége nélkül 35 vízmentes oldószerek használhatók, és az oldószer visszanyerésnél jelentős gőzmennyiséget takarítunk meg. Az olefineket elválasztó extraktiv desztilláló kolonnába visszatáplált oldószer csaknem teljes DCP-mentessége biztosítja az izoprén tisztaságát (az 40 izoprén MCP-szennyezéstől mentes). Egyéb körülmények között az izoprén MCP-szennyezését a DCP-visszamaradása okozza. A találmány szerinti eljárás használatából eredő 45 előnyöket sem a betáplált anyag-, sem a használt oldószertípus nem korlátozza. így például N-formilmorfolinnal, morfolinnal, e két vegyület elegyével és/vagy 1—20 súly% vizet 50 tartalmazó N-formilmorfolin-morfolin eleggyel 1 : 1 arányban ciklopentadiént és izoprént tartalmazó C5 frakciókból 1 milliomod résznél kevesebb monociklopentadiént tartalmazó, polimerizációra alkalmas minőségű izoprén állítható elő. Mint már 55 említettük, a szakmában ismert és extrakciós eljárásoknál általánosan hasznát egyéb oldószerekkel, így acetonitrillel, furfurállal, anilinnel, dimetil-formamiddal, dimetil-acetamiddal, N-metilpirrolidonnal, /J-metoxipropionitrillel igen jó ered- 60 menyek érhetők el, ha ezeket az oldószereket vagy elegyeiket vízmentes vagy vizes formában a találmányunk szerinti eljárásban használjuk. Szemléltetési céllal a következőkben néhány, nem korlátozó jellegű kiviteli példát adunk meg. 65 1. Példa Ennél a kiviteli példánál az 1. ábra szerinti berendezést használtuk. Az 1 vezetéken az alábbi összetételű elegyet tápláltuk a 17 kolonnába: izoprén C4 telített és olefin-szénhidrogének 3-metil-l-butén 1,4-pentadién 2-butin izopropilacetilén izopentán 1-pentén 2-metil-l-butén izopropenilacetilén normál-pentán transz-2-pentén cisz-2-pentén 2-metil-2-butén 1,3-ciklopentadién transz-1,3-pentadién cisz-l,3-pentadién ciklopentén ciklopentán 2,3-pentadién diciklopentadién 268,0 mól/óra 59,3 13,7 25,9 9,6 114,8 58,7 79,3 1,1 141,7 36,1 27,3 51,0 130,9 141,5 91,5 82,1 23,3 6,3 52,1 mól/óra mól/óra mól/óra mól/óra mól/óra mól/óra mól/óra mól/óra mól/óra mól/óra mól/óra mól/óra mól/óra mól/óra mól/óra mól/óra mól/óra mól/óra mól/óra A műveleti paraméterek a következők voltak: fej üzemnyomás reflux arány tányérszám fejhőmérséklet fenékhőmérséklet 2,0 atm. 10 100 45 C° 90 C° A kolonna tetejéről a betáplált elegyben jelenlevő teljes izopentán-, C4 szénhidrogén- és alacsony forráspontú szénhidrogén-mennyiséggel a következő anyagokat vettük el (a 3 vezetéken át): izoprén C4 telített- és olefinszénhidrogének 3-metil-l-butén 1,4-pentadién 2-butin izopropilacetilén izopentán 1-pentén 2-metil-l-butén izopropenilacetilén 4.0 mól/óra 59,3 mól/óra 13.7 mól/óra 24,5 mól/óra 9,6 mól/óra 90,3 mól/óra 17.8 mól/óra 10.9 mól/óra 1.1 mól/óra Fenéktermékként a betáplált elegyben jelenlevő összes diciklopentadiént és magas forráspontú szénhidrogének egy részét ürítettük el (a 4 vezetéken): izoprén 2-metil-2-butén 1,3-ciklopentadién transz-1,3-pentadién cisz-l,3-pentadién ciklopentén ciklopentán 2,3-pentadién diciklopentadién 4,0 mól/óra 3,9 mól/óra 38,5 mól/óra 51,3 mól/óra 47,2 mól/óra 47,1 mól/óra 21,8 mól/óra 5,6 mól/óra 52,1 mól/óra 4
