167343. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-foszfonometil-glicin előállítására

9 167343 10 20 kg 96%-os kénsav és 17,8g víz elegyéhez 31,2 kg 95%-os N-(foszfometil)-imino-diecetsavat, 10,7 kg perklóretilént és 8 kg széntetrakloridot adunk. A forráspontok megfelelő hőmérsékletre melegítjük az elegyet, majd 1 óra alatt 15,1 kg 5 50%-os hidrogénperoxidot adunk hozzá. Ezután lehűtjük az elegyet és 58,5 kg N-(foszfometil)-imino-diecetsavat adunk hozzá. 85 C° hőmérsékletre melegítjük a reakcióelegyet, 8 óra alatt 84,5 kg 50%-os hidrogénperoxidot, majd 1 óra 10 alatt 6,4 kg 50%-os hidrogénperoxidot adunk hozzá. Ezt követően további 15 percen át 85 C° hőmérsékleten tartjuk a reakcióelegyet, majd 78 C° körüli hőmérsékleten csökkentett nyomáson desztillációval eltávolítjuk az oldószert. A desztillációs 15 maradékot 0 C° hőmérsékletre hűtjük és 5 órán át ezen a hőmérsékleten keverjük. A szűrési maradékot 113 kg vízzel mossuk, majd szárítjuk, amikor 47,5 kg 95%-os tisztaságú N-foszfometil-glicint kapunk. 20 A találmány szerinti eljárást előnyösen olyan reakciókörülmények között foganatosítjuk, amikor az oxidálószer és az N-(foszfometil)-imino-diecetsav molekulái alaposan keveredhetnek. Ezt a szakemberek körében ismert módszerekkel érjük el. 25 Például, ha a reagáló vegyületek szilárd halmazállapotúak, vagy vízben oldódnak, rázzuk vagy keverjük a keveréket, vagy oldatot. Ha gázalakú oxidálószert használunk, úgy az oxigént tartalmazó gázt például üvegszűrőn átvezetve, vagy a reakció- 30 elegy keverésével vagy rázásával, vagy más ismert módszerekkel diszpergáljuk. Ha gázalakú oxidálószert használunk, esetenként előnyösen az atmoszférikusnál nagyobb nyomású reakciótérben, keverés vagy rázatás közben végezzük a reakciót, így az 35 oxidálószer és az N-(foszfometil)-imino-diecetsav molekulái jobban keverednek. Szabadalmi igénypontok: 40 1. Eljárás N-foszfonometü-glicin előállítására, azzal jellemezve, hogy N-(foszfonometil)-imino-djecetsavból vízből és egy oxidálószerből reaásdéelegyet készítünk, adott esetben a reakció elegyhez egy savat, előnyösen kénsavat adunk és kívánt esetben a reakcióelegyet melegítjük, előnyösen 40 és 100 C° közötti hőmérsékleten. (Elsőbbsége: 1972. május 31.) 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az oxidálást szervetlen oxidálószerrel végezzük. (Elsőbbsége: 1972. május 31.) 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oxidálószerként hidrogénperoxidot használunk (Elsőbbsége: 1972. május 31.) 4. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót 70 C° és 100 C° közötti hőmérsékleten és csökkentett nyomású reakciótérben végezzük. (Elsőbbsége: 1972. május 31.) 5. Eljárás N-foszfonometil-glicin előállítására, azzal jellemezve, hogy N-(foszfometil)-imino-diecetsavból, vízből és platinából, vagy palládiumból, vagy ródiumból, vagy irídiumból, vagy ruténiumból vagy ozmiumból, mint katalizátorból reakcióelegyet készítünk, az elegyet felmelegítjük és molekuláris oxigént tartalmazó gázt vezetünk át rajta, amikor az N-(foszfonometil)-imino-diecetsav oxidálódik és N-foszfonometil-glicin keletkezik. (Elsőbbsége: 1973. február 16.) 6. Az 5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oxidálószerként levegőt vagy oxigént használunk. (Elsőbbsége: 1973. február 16.) 7. A 6. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót az atmoszférikusnál nagyobb nyomáson és 90 C° és 120 C° közötti hőmérsékleten végezzük. (Elsőbbsége: 1973. február 16.) A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 766093 - Zrínyi Nyomda c