167340. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tereftálsav előállítására
9 167340 10 kapunk. A p-xilolra vonatkoztatott tereftálsav kitermelés 96 mól% volt, amikor a folytonos oxidáló reakció állandósult működési állapotát elérte. A tereftálsav tisztasága 100 %-os, Hazen száma 16 és 4-karboxibenzaldehid tartalma 0,10% volt. Amikor az anyalúgban levő finom eloszlású tereftálsavat elkülönítettük, és minőségét megvizsgáltuk, azt találtuk, hogy Hazen száma 160 és 4-karboxibenzaldehid tartalma 0,30% volt. 3. ellenőrző kísérlet A 2. példát megismételtük azzal a különbséggel, hogy az oxidáló reaktor tetején hűtő volt felszerelve, úgyhogy a kondenzált vizes ecetsavat a reakciószakaszba visszavezettük, és a tereftálsavat nem kristályosítottuk ki hirtelen bepárlással. A tereftálsav kitermelés p-xilolra számítva 93mól%, tisztasága 97%, Hazen-száma 250 és 4-karboxibenzaldehid tartalma 1,3% volt. Szabadalmi igénypont: Eljárás tereftálsav előállítására p-xilolnak folyadékfázisban molekuláris oxigénnel vagy molekuláris 5 oxigént tartalmazó gázzal, ecetsav és kobaltot, mangánt és brómot tartalmazó katalizátor jelenlétében végzett oxidálása, a tereftálsavnak a folyékony oxidációs reakciótermékből kristályosítással való kinyerése és az anyalúgnak az oxidációs lépésbe 10 való visszavezetése útján azzal jellemezve, hogy az oxidációs reakcióban— a tereftálsav mellettképződő nem kondenzálható gázt, vízgőzt és ecetsavgőzt elvezetjük és frakcionált desztillációval szétválasztjuk, az így nyert ecetsavat az oxidációs 15 lépésbe visszavezetjük, a tereftálsavat a reakció elegyből ismert módon kristályosítjuk, a kristályos tereftálsav durva szemcsés részét elválasztjuk és a kondenzált ecetsavval mossuk, a katalizátort tartalmazó anyalúgot pedig a tereftálsav benn 20 maradt finom szemcsés kristályaival együtt visszavezetjük az oxidációs lépésbe. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 766092 - Zrínyi Nyomda