167325. lajstromszámú szabadalom • Eljárás etoxilezett C10-C2,5 szénatomszámú egyenes, elágazó telített telítetlen savak illetve alkoholok szulfatálására

3 167325 4 Szulfatáló szerként például klórszulfonsavat használva az általunk felismert meglepő jelenséget úgy magyarázhatjuk, hogy a szulfatáló szer először nem a szulfatálandó anyaggal reagál, hanem az I. képletű katalizátorral miáltal a csatolt rajzon II. 5 általános képlettel jelölt komplex keletkezik. Ez a komplex miután ionos vegyület, a szulfatáló szernél gyorsabban és könnyebben reagál a szulfatálandó anyag alkoholos hidroxil-csoportjaival, miközben a csatolt rajzon III. általános képlettel 10 jelölt vegyület keletkezik. Ez instabil lévén gyorsan elbomlik intramolekuláris átrendeződés közben szulfatált zsíralkoholra és a katalizátorként használt I. általános képletű szubsztituált-savamidra vagykarbamidra. A csatolt rajz ezt a feltételezett 15 reakciómenetet összefüggően is bemutatja. A rajzban szereplő helyettesítők közül R=hidrogén, vagy 1-3 szénatomszámú alkil, vagy dialkilamino-csoport, R' = alkil-, izo-alkil-csoport vagy polietilénglikol-monoalkiléter vagy aralkü-éter. 20 Találmányunk eljárás etoxilezett és szulfatált alkohol típusú tenzidek előállítására oly módon, hogy a szulfatálást a csatolt rajz szerinti I. általános képletű, amely általános képletben 25 R=hidrogén, 1-3 szénatomszámú alkil- vagy dialkil-amino-csoport, szubsztituált-savamid vagykarbamid katalizátor jelenlétében ekvimolekuláris mennyiségű szulfatáló szerrel végezzük. A katalizátorból a szulfatálandó anyag mennyiségére számi- 30 tott 0,5-3%-ot alkalmazzunk. A szulfatálást szükségszerint oldószerben is végezhetjük. A találmány szerinti eljárással oldószer nélkül vagy oldószert alkalmazva egyaránt, rövid reakció- 35 idővel állíthatók elő nagy tisztaságú szulfatált alkohol típusú tenzidek. Annak következtében, hogy a reakciókomponenseket ekvimolekuláris mennyiségben alkalmazzuk nem szükséges nagy mennyiségű bázissal semlegesíteni és így nagy- 40 mennyiségű zavaró ballasztanyagok nem képződnek. A" reakció végén csak igen kevés bázist kell beadagolni az elegy semlegesítéséhez. A találmány szerinti eljárás egyszerű és olcsó 45 berendezésben kivitelezhető, azon kívült az utókevertetés feleslegessé válásával a berendezés kapacitása is jobban használható ki. Találmányunk kivitelezését a következő példák szemléltetik: 50 1. példa Keverővel, hőmérővel, gázelvezetővel, csepegtető- 55 tölcsérrel felszerelt lombikba bemérünk 326 gr etoxilezett olajsavat, 400 ml triklóretilént és 4 gr dimetilpropionsavamidot. Az elegyhez 10C°-on, hűtés mellett hozzácsepegtetünk 117 gr klórszulfonsavat. A reakcióelegy pH-ját nátriumhidroxid 60 oldattal 7-es értékre állítjuk be. Az oldószert vácuumban ledesztilláljuk. A termék színtelen viszkózus folyadék, 404 gr szulfatált olajsav-etilén-oxid addukt. Termelés: 99,5%. 65 2. példa Keverővel, hőmérővel, gázelvezetővel, csepegtetőtölcsérrel felszerelt lombikba bemérünk 550 gr etoxilezett Dobanol-23-at (8 étoxi csoportot tartalmazót, melynek átlag mólsúlya 550) és 6 gr tetrametilkarbamidot. Az elegyhez 15C° hűtés mellett hozzácsepegtetünk 120 gr klórszulfonsavat. A reakcióelegy pH-ját nátriumhidroxiddal, keverés mellett 7-es értékre állítjuk be. A .termék halványsárga színű viszkózus folyadék, 632 gr szulfatált Dobanoi-etilénoxid addukt. Termelés: 98,5%. 3. példa Keverővel, gázbevezetővel, hőmérővel, túlnyomásbiztosító higanyos manosztáttal felszerelt lombikba bemérünk 186 gr laurilalkoholt és 1 gr nátriumhidroxidot. Nitrogén áramoltatás és keverés közben a reakcióelegy hőmérsékletét 120-150 C°-ra növeljük, majd a nitrogén áramoltatás megszüntetése után, 2 mól. etilénoxid bevezetését kezdjük meg. A manosztáttal a nyomást 10-50 Hgmm-re állítjuk be. Az etilénoxid bevezetés sebességét úgy szabályozzuk, hogy az összes gáz reagáljon. A reakció exoterm, a hőmérsékletet hűtéssel szabályozzuk, 88 gr etilénoxid elnyeletése után nitrogén-öblítés közben a reakcióelegyet 10C°-ra hűtjük, hozzáadunk 450 ml széntetrakloriddt és 4 gr dimetilformamidot, majd keverés és hűtés közben becsepegtetünk 119 gr klórszulfonsavat. A reakcióelegy pH-ját keverés közben nátriumhidroxid oldattal 7-es értékre állítjuk. A széntetrakloridot csökkentett nyomáson ledesztilláljuk. A termék színtelen viszkózus folyadék, 337 gr szulfatált, laurilalkohol-etilénoxid addukt. Termelés: 95%. 4. példa Keverővel, gázbevezetővel, hőmérővel, túlnyomást biztosító köpenyes manosztáttal felszerelt lombikba bemérünk 220 gr nonilfenolt és 1 gr nátriumhidroxidot. Nitrogén áramoltatás és keverés közben a reakcióelegy hőmérsékletét 120-150 C°-ra növeljük, majd a nitrogénáramoltatás megszüntetése után etilénoxid bevezetését kezdjük meg. A manosztáttal a nyomást 10—50 Hgmm-re állítjuk be. Az etilénoxid bevezetés sebességét úgy szabályozzuk, hogy az összes gáz reagáljon. A reakció exoterm, a hőmérsékletet hűtéssel szabályozzuk. 88 gr etilénoxid elnyeletése után nitrogénöblítés közben a reakcióelegyet 10,C°-ra hűtjük, hozzáadunk 450 ml diklóretánt és 4 gr dimetilformamidot. Ezután keverés és hűtés közben becsepegtetünk 119 gr klórszulfonsavat. A reakcióelegy pH-ját keverés közben nátriumhidroxid oldattal 7-es értékre állítjuk. Az oldószert csökkentett nyomáson ledesztilláljuk. A termék színtelen, viszkózus folyadék, 411 gr szulfatált, nonilfenol-etilénoxid addukt. Termelés: 96,5%. 2