167319. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ftálazino [2,3-B] ftálazin-5(1,4H), 12(7H)- dion előállítására
7 167319 8 létében hidrogénezünk. Az elméleti mennyiségű hidrogéngáz adszorpciója után a katalizátort leszűrjük és az elegyet rüg kénsavval megsavanyítjuk. Akivált szilárd anyagot vizes nátrium-hidrogén-karbonát oldattal, majd vízzel mossuk. Etanolból kristályosítva 39 g (72%) ftálazino[2,3-b]ftálazin-5(14H),l 2(7H)-diont kapunk. 15. példa 10 A 14. példa reakcióját 40 atm nyomáson és 100C°-on hajtjuk végre, katalizátorként 6g Raney-nikkelt használva. A kitermelés 36,4 g (69%). Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a Ha képletű ftálazino[2,3-b]ftálazin-5(14H),12(7H)-dion előállítására, azzal jellemezve, hogy 15 20 a i) ftálazino[2,3-b]ftálazin-5(14H),7,l 2-triont közömbös, molekulájában oxigénatomot tartalmazó szerves oldószerben alkálifém-bór-hidriddel redukál- 25 unk, a kapott 7-hidroxi-ftálazino[2,3-b]ftálazin-5(14H),12(7H)-diont híg savakkal, vagy kisszénatomszámú alkanolokkal híg savak jelenlétében I általános képletű vegyületté -ahol R hidrogénatom vagy kisszénatomszámú alkilcsoport— alakít- 30 juk, majd az I általános képletű vegyületet savas közegben egy redukáló fémmel, előnyösen cinkkel, ónnal, vagy alumíniummal, vagy hidrogéngázzal, hidrogénező katalizátor jelenlétében reagáltatjuk, vagy a2 ) valamely I általános képletű vegyületet - ahol R hidrogénatomot vagy kisszénatomszámú alkilcsoportot vagy k tíont jelent - savas közegben egy redukáló fémet, mint cinket, ónt vagy alumíniumot tartalmazó redukáló rendszerrel, vagy hidrogéngázzal, hidrogénező katalizátor jelenlétében reagáltatunk. 2. Az 1. igénypont a^ változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az alkálifém-bór-hidriddel végrehajtott redukcióhoz nátrium-bór-hidridet használunk dioxánban 10-100 C°-on, vagy tetrahidrofuránban 50-70 C°-on. 3. Az 1. igénypont at ) vagy a 2 ) változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy redukáló fémként cinket használunk. 4. Az 1. igénypont aj) vagy fy) változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a katalitikus hidrogénezést 1-60 atm nyomás és 10-200 C° között hajtjuk végre, platina-dioxid, platina, palládium, ruténium, ródium vagy Raney-nikkel hidrogénező katalizátor, oldószerként víz, valamely kisszénatomszámú alkanol, benzol, toluol, xilol vagy valamely kisszénatomszámú alifás sav jelenlétében. 2 lap képletrajz A kiadáséit felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 4 766090 - Zrínyi Nyomda
