167244. lajstromszámú szabadalom • Eljárás polimer anyagok stabilizálására
167244 33 34 -hidroxifenil)propionátot kapunk, ennek hidrogénkarbonátja 210—211°C-on olvad. Elemzés útján a következő eredményekhez jutunk: Elemzés C28 H 47 N0 6 képletre Számított Talált Szén 68,10% 68,90% Hidrogén 9,60% 9,56% Nitrogén 2,84% 2,91% 43. példa 15,0 rész 2. példa szerinti terméket vízben oldunk és a kapott oldatot nátriumhidroxid-oldattal semlegesítjük. A vizes oldatot éterrel extraháljuk, az egyesített éteres kivonatokat vízmentes magnéziumszulfát felett szárítjuk. Ezután az étert csökkentett nyomáson ledesztilláljuk, ekkor fehér színű szilárd anyagot kapunk, amelyet etanolból átkristályosítunk. Ilymódon 9,30 rész 1,2,2,6,6-pentametilpiperidinil-4-/?-(3',5'-di-terc.butil-4'-hidroxifenil) propionátot kapunk. Op. 124—125 °C. Elemzésnél a következő eredményeket kapjuk: Elemzés C27 H 45 NO s képletre Számított Talált Szén 75,30% 75,00% Hidrogén 10,20% 10,50% Nitrogén 3,30% 3,50% 44. példa 10,26 rész l,2,2,6,6-pentametilpiperidin-4-01, 5,04 rész trimetiltrimezát és 0,20 rész lítiumamid elegyét 100 rész xilolban 137°C-on 7 óra hosszat melegítjük. A képződő metilalkoholt desztillációs úton eltávolítjuk. A reakcióelegyet ezután lehűtjük, a lítiumamidot szűréssel eltávolítjuk és a xilololdószert ledesztilláljuk csökkentett nyomáson. A maradékot vékonyréteg-kromatográfiás úton tisztítjuk. Ilymódon dimetil(l,2,2,6,6-pentametilpiperidinil-4)trimezátot kapunk, amelynek a molekulasúly: Talált (tömegspektrográfiával) 391 Számított C21 H 2B N0 6 képletre 391 Az elemzésnél metabisz(l,2,2,6,6-pentametilpiperidinil-4)-trimezátot is kapunk, amelynek molekulasúlya a következő: Talált (tömegspektrográfiával) 530 Számított C30 H í6 N 2 0 6 képletre 530 45. példa 16,4 rész l,2,2,6,6-pentametilpiperidin-4-01, 6,27 rész metilizocianát és 0,5 rósz 1,4-diazabiciklo[2,2,2]oktán elegyét 150 rész száraz benzolban 24 óra hosszat visszafolyatás közben melegítjük. A benzol oldószert csökkentett nyomáson ledesztilláljuk, ekkor olajos szilárd anyagot kapunk, amelyet 200 rész vízbe öntünk és az egészet 24 óra hosszat állni hagyjuk. A keletkezett szilárd anyagot szűréssel elkülönítjük, szárítjuk és n-hexánból átkristályosítjuk. Ilymódon 14,2 rész 4-metilkarbamoiloxi-1,2,2,6,6-pentametilpiepridint kapunk. Op. 96—97 °C. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 Az összetételt elemzéssel állapítjuk meg. Elemzés C12 H 24 N 2 0 2 képletre Számított Talált Szén 63,12% 63,28% Hidrogén 10,59% 10,70% Nitrogén 12,27% 12,09% A III. Táblázatban a 45. példában leírt módszer szerint előállított karbamoiloxiésztereket soroljuk fel. 62. példa 28,3 rész 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidinil-n-oktanoát és 8,55 rész benzilbromid elegyét keverjük és 105 °C-on 72 óra hosszat melegítjük. A reakcióelegyet ezután lehűtjük és étert adunk hozzá, majd a keletkezett 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidinil-n-oktanoát-hidrobromidot szűréssel elkülönítjük. Az éter oldószert csökkentett nyomáson ledesztilláljuk, majd a maradékot csökkentett nyomáson desztilláljuk. Ilymódon 16,40 rész l-benzil-2,2,6,6--tetrametil-4-piperidinil-n-oktanoátot kapunk. Fp. 180°C/0,1 Hgmm. Elemzéssel a következő eredményeket kapjuk: Elemzés C^H^NC^ képletre Számított Talált Szén 77,16% 77,46% Hidrogén 10,52% 10,50% Nitrogén 3,75% 3,86% A IV. Táblázatban felsorolt észtereket a 62. példában leírt módon állítjuk elő. 70. példa 17,10 rész l,2,2,6,6-pentametilpiperidin-4-01 és 3,50 rész 125 rész toluolban oldott fémnátriumélegyét visszafolyatás közben 24 óra hosszat melegítjük. A toluolos oldatot ezután leöntjük a felesleges nátriumról és utána ezt 24 óra hosszat 36,00 rész n-oktadecilbromiddal visszafolyató hűtő alatt melegítjük. Ezt követően az oldatot lehűtjük, a reakció folyamán képződött nátriumbromidot szűréssel elkülönítjük és a toluol oldószert csökkentett nyomáson ledesztilláljuk. A maradék frakcionált desztillációja útján 4-oktadeciloxi:l,2,2,6,6-pentametilpiperidint kapunk. Fp. 184°C/0,25 Hgmm. Az elemzés eredménye a következő: Elemzés C^H^NO képletre Szén Hidrogén Nitrogén Számított 79,36% 13,56% 3,31% Talált 78,66% 13,77% 2,99% További, a 70. példában leírt módszer szerint előállított vegyületet az V. Táblázatban sorolunk fel. 77. példa 3,23 rész l-allil-2,2,6,6-tetrametil-4-piperidinil-n-oktanoátot, 50 rész etilalkoholban hidrogénezünk szobahőmérsékleten és 1 atmoszféra nyomáson, miközben katalizátorként 0,1 rész, aktívszénre felvitt, 5%-os palládiumot használunk. A reakcióelegyet ezután szűrjük a katalizátor eltávolítása végett és IT
