167242. lajstromszámú szabadalom • Eljárás benzimidazolszármk ipari előállítására

167242 8 ben 840 1 vízzel 235 kg mésznitrogénnel és 211 kg klórhangyasav-metilészterrel az előző példa szerint járunk el. A leszűrt oldatot 3000 l-es Lampart zománcos keverős készülékbe szívatjuk és hozzáadagolunk 5 121 kg o-fenüén-diamint 20—25 C° között. Az anyag pH értékét 200 l-es adagolóból 112 1 tömény sósavval 20—25 C°-on 4-re állítjuk, majd a reakcióelegyet 90 C°-ra melegítjük és az adagolóból kb. 70 1 tömény sósavval a pH értékét 4-re korrigáljuk. 10 A reakcióelegyet 45 percig 90 C°-on kevertetjük, majd 20 C°-ra hűtjük és 1120 kg acetont szívatunk hozzá. 100 l-es adagolóból 1,5 óra alatt 84 kg butil-izocianátot adagolunk a készülékbe. Az elegyet 5 órán át 20—22 C°-on kevertetjük, sólével 0 C°-ra 15 hűtjük és 2 órán át az anyagot centrifugán szűrjük 160 kg acetonnal több részletben mossuk. Akapott anyag nedves súlya kb. 280—290 kg. A készterméket 30 C°-on légszárítóban szárítjuk. A centrifugálásnál keletkezett anyalúgból az acetont desztillá- 20 eióval regeneráljuk, s a következő gyártáshoz friss acetonnal pótolva visszaforgatjuk. A kapott száraz termék 243 kg l-(butil-karbamoil)-2-(karbametoxi-amino)-benzimidazol. Op.: 328—-335 C°. Vékonyrétegkromatogrammjaegyfoltos. (225C°körülátkris- 25 tályosodik). 6. Az 5. példa első bekezdése szerint készített leszűrt oldatot 300 l-es Lampart zománcos keverős készülékben 121 kg o-fenilén-diaminnal reagáltatjuk az 5. példa szerint, majd a lehűlt reakcióelegy- 30 hez 630 kg toluolt szívatunk és 1,5 óra alatt 84 kg butil-izocianátot adagolunk be. 8 órán át 20—22 C°-on kevertetjük a reakcióelegyet, ezután sóié hűtés mellett 5 C°-ra hűtjük és további 2 órán át ezen a hőfokon kevertetjük. Az anyagot centrifu- 35 gán szűrjük 400 1 vízzel, majd 100 kg acetonnal több részletben mossuk. A kapott termék nedves súlya: 280—290 kg. A terméket 30 C°-on légszárítóban szárítjuk. A centrifugálásnál keletkezett első anyalúgból a toluolt elválasztása után a következő 40 gyártáshoz felhasználjuk friss toluol pótlásával. 4—5 forgatás után a toluolt desztillációval regeneráljuk. A termék 245 kg l-(butil-karbamoil)-2--(karbometoxi-amino)-benzimidazol. Op.: 328—334 C° (248 C°-on átkristályosodik). Vékonyrétegkro- 45 matográfiásan vizsgálva a termék egységes. 7. A reakciót a 4. ábrán vázolt készülékben végezzük el. 33,6 kg mésznitrogénnek 120 1 vízben való szuszpenziójából és 30,2 kg klórhangyasav-metilészterből az előző példák szerint készített, szűrt 50 reakcióelegyet beadagoljuk az 1. sz. készülékbe, mely 350 l-es, 200—220 1 hasznos űrtartalmú gyorsreaktor, majd ehhez kevertetés közben 17,3 kg orto-fenilén-diamint adagolunk. A reakcióelegy pH értékét kb. 16 1 sósavval beállítjuk pH 4-re, majd az 55 elegyet felmelegítjük 90 C°-ra, s ha szükséges a pH-t korrigáljuk. Az 1. sz. reakciós edényben a reakcióelegy tartózkodási ideje 1 óra, hőfoka 90 C°. Az így elkészített reakcióelegyet D oldatnak nevezzük. A fentiek megtörténte után újabb 33,6 kg 60 mésznitrogénnek 120 1 vízben való oldatából újabb 30,2 kg klórhangyasav-metilészterrel ciánkarbamidsav oldatot készítünk, s azt 1 óra alatt egyenletes ütemben az 1. sz. készülékbe adagoljuk. A D oldat teljes mennyisége átáramlik az 1. sz. készülék- 65 bői a 2. sz. készülékbe, ahol az anyag tartózkodási ideje hasonlóan az 1. sz. készülékben meghatározott tartózkodási időhöz, 1 óra. Ezután a D oldat a 3. sz. gyorsreaktorba áramlik, ahol 1 óra alatt 100 1 toluolt és 12 kg butil-izocianátot adagolunk hozzá kevertetés közben, egyenletes ütemben. A gyorsreaktor keverője a reakcióelegy axiális és radiális keveredést is biztosítja, s a reakcióelegye — emulzió a 2. sz. készülék minden pontján azonos összetételű. A 2. sz. 800 l-es, illetve 500 1 hasznos űrtartalmú gyorsreaktorból a reakcióelegy a 3. sz. készülékbe áramlik egyenletesen, mely készülék 800 l-es, 500 1 hasznos térfogatú gyorsreaktor. A 2. sz. és 3. sz. gyorsreaktorban az anyag tartózkodási ideje 4,5—5,5 óra, a reakcióelegy hőfoka pedig 5—25 C°, célszerűen 20 C°. A reakcióelegy innen —10 C°-os sólével hűtött csövön a 4. sz. folyamatos szűrőberendezésre kerül, ahol a szilárd anyagot a folyékonytól elválasztjuk. A folyékony rész a 6. sz. tartályba kerül, ahol a toluolos résztől a vizes fázist elválasztjuk. A vizes fázist analizáljuk, a toluolos fázist pedig friss toluol helyett a 2. sz. készülékbe adagoljuk. A szilárd rész a 4. sz. készülékből az 5. sz. készülékbe a folyamatos fluidizációs szárítóba kerül. A termék 34,4 kg l-(butil-karbamoil)-2-(karbometoxi-amino)-benzimidazol. Kitermelés mésznitrogénre 28,4%, klórhangyasav-metilészterre 37%, orto-fenilén-diaminra 74,5%, butil-izocianátra 92,8%. Kapacitás: 825,6 kg/nap. Évi elméleti kapacitás 301,34 to. A termék vékonyrótegkromatográfiásan vizsgálva egységes. Op.: 328—334 C° (250 C° körül átkrístályosodik). KÉSZÜLÉKJEGYZÉK 1. 1 db. 4000 1 Lampart autokláv 2. 1 db 1000-es szűrőcentrifuga 3. 1 db szárító 4. 1 db őrlő 5. 1 db 4000 1 Lampart autokláv 6. 1 db 1000-es szűrőcentrifuga 7. 1 db 5005 l-es földalatti tartály 8. 1 db szárító 9. 1 db őrlő 10. FORMÁZÁS ANYAGFELHASZNÁLÁSI JEGYZÉK A = sósav B = o-fenilén-diamin C = ciánkarbamidsavószter D = ABEM E = dimetilformamid F = R-izocianát G = dimetilformamid anyalúg visszaforgatás Jelmagyarázat a 2. sz. ábrához KÉSZÜLÉKJEGYZÉK 1. 1 db 4000 l-es Lampart autokláv 2. 1 db szűrőcentrifuga 3. 1 db szárító 4. 1 db hűtő 5. 1 db adagoló- és szedőtartály 6. FORMÁZÁS 4