167218. lajstromszámú szabadalom • Szer szelektív gyomirtásra kukoricatáblákban
167218 50: 50%-os károsodás, illetve gátolt növekedés 100: 100%-os károsodás, a növények teljesen elpusztulnak. 6 A hatóanyagokat, a felhasznált mennyiségeket és a kapott eredményeket az alábbi A táblázatban adjuk meg. A) táblázat Kikelés előtti próba Hatóanyag felhasznált mennyiség kg/ha kuko- Echinochloa Setaria rica t. sz. t. sz-Digitaria Amarantus Polygonum Chenopodium t. sz. t. sz. t. sz. t. sz. (I) képlet. 0,75 0 50 20 20 20 10 80 (ismert) 1,0 0 50 40 40 80 40 95 1,5 0 50 60 50 90 50 95 (II) képlet, (ismert) 1,0 0 98 98 70 60 40 5 1,5 0 98 98 80 60 40 10 1,0 0 98 98 80 75 50 20 (I) + (II) képlet. 0,75 + 1,0 0 100 99 100 98,4 90 76 100 68 60 46 100 81 (Találmány szerinti) 0,75 + 1,5 0 100 99 100 98,4 90 84 100 68 80 46 100 82 0,75 + 2,0 0 100 99 100 98,4 95 84 100 80 80 55 100 84 1,0 xi,o 0 100 99 100 98,8 100 82 100 92 90 64 100 95,25 1,5 +1,0 0 100 99 100 99,2 100 85 100 96 100 70 100 95,25 t. = talált sz. = számított Az (I) képletű 3-(3-klór-4-trifluormetoxifenil)-l,ldimetil-karbamid előállítása Az (I) képletű karbamidot célszerűen az alábbi módon állítjuk elő (lásd: 2 129 200 számú NSZK-beli nyilvánosságrahozatali irat): a) 230 g p-ánizssav és 230 g tionilklorid elegyét nitrogénlégkörben lassan 60 °C-ra hevítjük fel, majd ezen a hőmérsékleten 10 órán át keverjük. Utána a tionil-felesleget vákuumban elpárologtatjuk. A maradékot 150 C°-on ultraibolya fénnyel besugározva klórozzuk. A hőmérsékletet lassan 190— 200 C°-ra emeljük. Mintegy 5 óra múlva a reakció befejeződik. A kapott termékhez 5 g antimonpentakloridot adunk, majd az elegybe addig vezetünk be klórgázt, míg a termék a számított mennyiséget (1 mólekvivalenst) fel nem vette. 453 g nyers terméket (n22 = 1,5825) kapunk. A nyers terméket acélautoklávban lévő 500 ml vízmentes hidrogénfiuoridsavhoz adjuk és az elegyet keverés közben 140 °C-ra melegítjük. A képződő hidrogénkloridot körülbelül 20 at nyomáson expandáljuk. A gázfejlődés megszűnése után a terméket vákuumban desztilláljuk. Fp.: 76—79 C° (14 Hgmm). 300 g 3-klór-4-trifluormetoxibenzoil-fluoridot kapunk. n22 D = 1,4545. b) 1400 ml mintegy 15%-os vizes ammóniumhidroxid-oldathoz szobahőmérsékleten hűtés közben 400g 3-klór-4-trifluormetoxibenzoil-fluoridot adunk. A reakció befejeztével a terméket leszívatjuk és szűrőn semlegessé mossuk. 373 g 3-klór-4-trifluormetoxibenzoesavamidot kapunk. Op.: 100—102 °C. c) 300 g nátriumhidroxid és 152 g klór felhasználásával 1000 ml nátriumhipoklorid-oldatot készítünk, majd 500 g 3-klór-4-triíluormetoxibenzoesavamid 2000 ml vízzel készített elegyéhez adjuk. A hőmérsékletet 25 °C-on tartjuk. Az anyag oldódása után 200 ml 40—50%-os vizes dimetilamin-30 35 40 45 50 55 60 65 oldatot adunk hozzá ós a reakcióelegyet 0,5—1 órán át 60—80°C-on tartjuk. A kivált karbamidot leszivatjuk, metanolban oldva ós vízzel kicsapva tisztítjuk. 383 g N-4-trifluormetoxifenil-N',N'-dimetilkarbamidot kapunk, ami az elméleti hozam 65%ának felel meg, Op.: 123—124°C. A találmány szerinti szer elkészítésére az alábbi példákat adjuk meg. 1. Porozószer Alkalmas hatóanyagkészítmény előállítása céljából 4,5 súlyrész (I) képletű hatóanyagot, 0,5 súlyrész (II) képletű hatóanyagot és 95 súlyrész természetes kőlisztet összekeverünk és finom porrá őröljük. A kapott készítményt porozással vihetjük fel a kezelendő felületre. 2. Diszpergálható por 12,5 súlyrósz (I) képletű hatóanyagot és 12,5 súlyrész (II) képletű hatóanyagot 1 súlyrész dibutilnaftalinszulfonáttal, 4 súlyrész ligninszulfonáttal, 8 súlyrész nagydiszperzitású kovasavval és 62 súlyrósz kaolinnal összekeverünk, és az elegyet finom porrá őröljük. Alkalmazás előtt annyi vizet adunk a készítményhez, amennyi a kívánt koncentráció eléréséhez szükséges. 3. Diszpergálható por 8,5 súlyrész (I) képletű hatóanyag és 41,5 súlyrész (II) képletű hatóanyag elegyéhez 1 súlyrész dibutilnaftalinszulfonátot, 4 súlyrósz ligninszulfonátot, 8 súlyrész nagydiszperzitású kovasavat és 37 súlyrész természetes kőlisztet adunk. Az elegyet finom porrá őröljük. Alkalmazás előtt annyi vizet adunk a készítményhez, amennyi a kívánt koncentráció eléréséhez szükséges. 4. Emulgeálható koncentrátum 10 súlyrész (I) képletű hatóanyagot és 15 súlyrész (II) képletű hatóanyagot 55 súlyrész xilol és 10 súlyrész ciklohexanonelegyében oldunk. Emulgeátorként 3
