167210. lajstromszámú szabadalom • Eljárás diklór-vinil- tionofoszforsav-diészter- amidok előállítására,. valamint az azokat tartalmazó inszekticid és akaricid szerek
167210 11 12 6. táblázat 7. táblázat Tetranychus-próba/rezisztens Micus-próba a Irrvnf'.nlrf.Vííit'Ás írnrnn'f.a/f.o.KiQT'Q Micus-próba a J\UÍ1 I/CUV \JllCv VOliJ XV KAÍl Hatóanyag HatóanyagPusztulási fok • 5 képlet -koncentráció (%) f • 5 képlet -koncentráció (%) f Hatóanyag HatóanyagPusztulási fok száma %-ban 2 nap után képletkoncentráció (%) , képletkoncentráció (%) , száma %-ban 1 nap után IV (ismert) 0,1 0,01 60 0 IV (ismert) 0,1 0,01 60 0 IV (ismert) 0,1 100 10 0,01 40 VI 0,1 0,01 99 40 VI 0,1 100 0,01 100 VII 0,1 98 0,001 100 15 0,01 0,001 75 35 VII 0,1 100 0,01 100 VIII 0,1 98 0,001 98 90 0,01 60 VIII 0,1 100 zu IX 0,1 98 0,01 100 0,01 60 0,001 60 XI 0,1 98 IX 0,1 100 25 0,01 85 0,01 100 0,001 30 0,001 95 X 0,1 98 XI 0,1 100 0,01 70 0,01 100 30 0,001 60 1. példa X 0,1 100 207 g (1 mól) 62—63 °C olvadáspontú 0-(2,2-0,01 100 -diklórvinil)-tionofoszforsav-észterdiamid 500 ml 0,001 50 35 metanollal készített oldatába keverés közben 36,5 g G. példa Tetranychus-próba/rezisztens Oldószer: 3 súlyrész aceton Emulgátor: 1 súlyrész alkilarilpoliglikoléter Alkalmas hatóanyagkészítmény előállítása céljából 1 súlyrész hatóanyagot összekeverünk a megadott mennyiségű oldószerrel, amely a megadott mennyiségű emulgátort tartalmazza, és a koncentrátumot vízzel a 7. táblázatban megadott koncentrációra hígítjuk. A hatóanyagkészítménnyel körülbelül 10—30 cm magasságú babnövényeket (Phaseolus vulgaris) csuromvizesre permetezünk. Ezeket a babnövényeket erősen megfertőzzük a közönséges fonóatka (Tetranychus urticae) összes fejlődési fokozatával. Megadott idő után meghatározzuk a hatóanyagkészítmény hatékonyságát oly módon, hogy megszámoljuk az elpusztult rovarokat. Az így kapott pusztulási fokot százalékban adjuk meg. 100% azt jelenti, hogy az összes fonóatka elpusztult, 0% azt jelenti, hogy egy atka sem pusztult el. A hatóanyagokat, hatóanyagkoncentrációkat, kiértékelési időt és a kapott eredményeket az alábbi 7. táblázatban adjuk meg: 40 45 50 55 60 (1 mól) gáz halmazállapotú hidrogénkloridot vezetünk, amikoris az elegy hőmérséklete lassan emelkedik. Külső hűtéssel arról gondoskodunk, hogy a hőmérséklet 55 °C-t meg ne haladjon. A reakcióelegyet 60 °C-on még egy órán keresztül keverjük, majd kevés gáz halmazállapotú ammóniával lúgosítjuk. Színtelenítés céljából az elegyet 10 percen át körülbelül 20 g aktívszénnel keverjük. Utána az oldatlan részt leszűrjük, az oldószert csökkentett nyomáson elpároljuk, és a maradékot 500 ml benzolban oldjuk. Az oldatot 150 ml vízzel semlegesre mossuk. Az oldatot nátriumszulfáttal szárítjuk, az oldószert csökkentett nyomáson ledesztilláljuk. Maradékként 187 g 0-metil-0-(2,2-diklórvinil)-tionofoszforsav-diészteramidot kapunk enyhén sárga, 0,01 Hgmm-nél 96 °C forráspontú folyadék alakjában. A hozam az elméleti hozam 84,2%-a, a termék törésmutatója n|2 = 1,5322. Azonos módon eljárva az alábbi vegyületeket állítjuk elő: Példa R Törésmutató ill. forráspont °C/Hgmm Hozam /o 2 C2 H 5 -3 nC3 H 7 — n*> = 1,5240 102 °C/0,01 nf= 1,5208 118 °C/0,01 84,1 68,1 65 4 nC4 H 9 n2 £5= 1,5097 73,6 6
