167175. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinilklorid szuszpenziós polimerizációjára
13 167175 14 5. példa Háromlépcsős lapátszerű 600 mm átmérőjű terelőkkel ellátott keverővel felszerelt 1000 liter befogadóképességű saválló acélreaktorba 250 kg vinilkloridot, 250 g részlegesen (80 mól%) elszappanosított polivinilacetátot, 65 g a,a'-dimetil-valeriánsavnitrilt adagolunk. A keverőt 160 fordulatszám/perc sebességgel folyamatosan működtetjük és a reakcióelegyet 54 C°-on 10 óra hosszat polimerizáljuk. A polimerizáció közben vizes nátriumkarbonát oldatot porlasztunk a gáz- és folyadékfázis közötti határfelületre a reaktorban 13 kg/cm2 kilépő nyomású szivattyúval, a 3. ábrán vázolt 0,5 m kilépőnyilású porlasztó segítségével. A kapott eredményeket a 5. táblázatban soroljuk fel. 5 Az eredmények alapján világosan látható, hogy jó eredményeket kapunk, hogyha a porlasztást mindaddig folytatjuk, míg legalább 50%-os konverziós fokot érünk el, ha pedig a folyadékpor-10 lasztást az 50%-os konverziós fok elérése előtt megszüntetjük, akkor a kapott eredmények nem kielégítőek. 5. táblázat Ki serBeporlasztott menny, (lit) Konverzióssebesség a pori. befejezésekor (%) Beporlasztott víz adalékanyag tartalma (s%) Lerakódott kéreg (g) Szemcseméret eloszlás (%) eiét sorszáma Beporlasztott menny, (lit) Konverzióssebesség a pori. befejezésekor (%) Beporlasztott víz adalékanyag tartalma (s%) Lerakódott kéreg (g) 60 100 mesh szitán áthull 200 31 75 20 0,01% NaOH 550 95,0 31,3 0,1 32 75 40 0,01% NaOH 28 99,8 49,3 1,1 33 75 50 0,01% NaOH 0,7 99,9 48,2 0,9 34 75 70 0,01% NaOH 0 99,9 51,3 0,6 35 75 90 0,01% NaOH 0 99,9 52,1 0,7 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás vinilklorid monomer vagy főtömegében vinilkloridból és legalább egy más vinilmonomerből 4i álló kopolimerizálható keverék szuszpenziós polimerizációjára vizes fázisban egy olajoldható katalizátor jelenlétében, azzal jellemezve, hogy a polimerizációs rendszerbe vizet, illetve egy diszpergálószer, vagy legalább 0,0015 súly% alkália- vagy 50 0,0001 súly% szervetlen oxidálószer vizes oldatát a vinilklorid monomer vagy keverék súlyára számítva adagolunk olyan mennyiségben, hogy a polimerizációs reaktorban, a gáz- és folyadékfázis közötti határfelület szintje a polimerizáció kezdetén kiala- 55 kult szinten maradjon, mimellétt a folyadék bevezetését a polimerizáció kezdetétől számítva legalább 50%-os konverziós fok eléréséig folyamatosan végezzük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatoátási 60 módja, azzal jellemezve, hogy a folyadékot a gázfázis és a folyadékfázis közötti határfelületre öntjük. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a folyadékot a polimerizációs reaktor belső falaira porlasztjuk a gáz- és folyadékfázis közötti határfelület közelében. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy vizes alkáliaoldatként nátriumhidroxid, lítiumhidroxid, káliumhidroxid, nátriumoxid, báriumhidroxid, kalciumhidroxid és kalciumoxid vizes oldatát alkalmazzuk. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy szervetlen oxidálószer vizes oldataként permanganátsavat vagy annak sóit, krómsavat, dikrómsavat vagy annak sóit, salétromsavat, nitrogénoxidokat, nitrogénpentoxidot, nitrogénszeszkvioxidot, réznitrátot, ólomnitrátot, ezüstnitrátot, ammóniumnitrátot, cériumoxidot, rézoxidot és ólomoxidot tartalmazó vizes oldatot alkalmazunk. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 766076 - Zrínyi Nyomda 7
