167165. lajstromszámú szabadalom • Eljárás izobutilén-polimerek és -kopolimerek előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1972. XI. 24. (SA-2425) Olaszországi elsőbbsége: 1971. XI. 26. (31723 A/71) Közzététel napja: 1975. III. 28. Megjelent: 1976. VII. 31. 1671 Nemzetközi osztályozás: C 08 f 3/14 1 Feltalálók: Priola Aldo vegyészdoktor, Cesca Sebastiano vegyészdoktor, Ferraris Giuseppe vegyészdoktor, San Donato Milanese, Baccaredda Boy Mario vegyészdoktor, Giusti Paolo vegyészdoktor, Pisa, - Olaszország Tulajdonos: Snam Progetti S. p. A. Milano, Olaszország Eljárás izobutilén-polimerek és -kopolimerek előállítására 1 A találmány tárgya izobutilén-polimerek és -kopolimerek előállítása, olyan katalizátor-rendszer segítségével, mely lehetővé teszi, hogy a korábbi ipari eljárásoknál alkalmazott hőmérsékletnél magasabb hőmérsékletet alkalmazhassunk, egyúttal jobb kitermeléssel nagyobb molekulasúlyú, és a választott üzemelési feltételektől és a felhasznált technika egyéb tényezőitől függően általában jobb Tulajdonságokkal rendelkező polimereket tudunk előállítani. Közelebbről meghatározva a találmány butilkaucsuk előállítására vonatkozik. 10 Ismeretes, hogy a butilkaucsukot iparilag kopolimerizációs módszerrel állítják elő, kation-típusú 15 iniciátor alkalmazásával. A kopolimerizációt főleg AIQ3 metilkloridos vagy etilkloridos oldatának felhasználásával hajtják végre —100 C°-os hőmérsékleten. A szokásos szénhidrogén-oldószerekben oldha- 20 atlan és klórozott szénhidrogénekben csak kismérékben oldódó szilárd katalizátorok nagyon megíehezítik a reakció hatásos ellenőrzésének megvaló•ítását. A katalizátor-oldatok elkészítése már eléggé komplex folyamat és általában szilárd A1C13 ágyon 25 etilklorid- vagy metilklorid-áram átbocsátása útján történik. A katalizátor koncentrációját ezután az AIQ3 titrálásával határozzák meg, ami ugyancsak bonyolult módszer és gyakran igen váratlan eredményeket ad. 30 Az eddig említettekből nyilvánvaló, hogy az utóbbi időben a butilkaucsuk előállításában érdekelt különböző kutatók és iparágak törekvése olyan katalizátor-rendszer felfedezésére irányult, mely egyidőben megoldaná a katalizátor adagolásának és a polimerizációs hőmérséklet növelésének a problémáját, természetesen a kaucsuk tulajdonságainak a veszélyeztetése nélkül és különösen a molekulasúly csökkentése nélkül. Ujabban egyes kutatók egy új, oldható katalizátor-rendszert alakítottak ki, amely lehetővé teszi, hogy nagy molekulasúlyú butilkaucsukot állítsunk elő lényegesen magasabb hőmérsékleten, mint aminőket a szokásos ipari eljárásokban alkalmaznak. A kérdéses rendszer a módosított Friedel-Crafts eljárás halogénjének, például AiEt2 Cl-nak alkalmas kokatalizátorral való kombinációjából áll. Ezek a halogének önmagukban általában nem képesek az izobutilén, vagy izobutilén-dién monomerek, vagy egyéb monomerek keverékének polimerizációját iniciálni, mely vegyületek általában kation-típusú mechanizmus szerint polimerizálódnak. A polimerizáció vagy kopolimerizáció csak a kokatalizátor hozzáadása után indul meg. Ez a kokatalizátor állhat protont leadni tudó anyagból, például sósavból vagy egyéb Brönsted-savból, vagy karbénium-ionokat szolgáltató anyagból, például tercier-butilkloridból. A szabadalmaztatónak birtokában van egy a butilkaucsuk előállítására vonatkozó bejelentés, melynél az alkalmazott katalizátor-rendszer 167165