167118. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fluoridok, főként hidrogén-fluorid előállítására

5 167118 6 leteken elbomlik. A találmány szerinti eljárás egy előnyös foganatosítási módja értelmében ezért a kálium-bifluoridot nátrium-fluoriddal nátrium-bifluoriddá alakítjuk, mielőtt elbontanánk hidrogén-fluoriddá. A képződött kálium-fluorid visszavezethető az eljárás megfelelő lépéséhez. Az „ioncserélési" reakciót úgy foganatosíthatjuk, hogy a kálium-bifluorid koncentrált oldatát poralakú nátrium-fluoriddal szuszpendáljuk. Alternatív módon a vízfelhasználás gazdaságossá tételére az „ioncserélési" reakciót foganatosíthatjuk a hexafluoro-kovasav és az ammónia reagáltatására használt reaktorból kivezetett folyadékban is. A foszfátüzemek véggázainak mosásával elkülönített hexafluoro-kovasav rendszerint 0,1-3,0%-ban tartalmaz foszfor(V)-oxidot, ami a véggázokkal magukkal ragadt foszforsav-cseppecskékből és nyersfoszfátporból származik. Minthogy ismertek módszerek a hexafluoro-kovasavban a foszfor (V)-oxidtartalom 0,01% alá csökkentésére, előnyösnek tartjuk, ha a rendszer nem dúsul fel foszfátokban, és ezért a fő reaktoron átáramoltatott anyag egy részét folyamatosan cink-oxiddal kezeljük, amikor is a foszfor(V)-oxid kicsapódik cink-ammónium-foszfát áakjában és így szűréssel elkülöníthető. A foszfor(V)-oxid eltávolítására alternatív módon használható ammónia is túlnyomáson. A találmány szerinti eljárás módosítható olyan értelemben, hogy a hexafluoro-kovasavból kalcium-fiuorid állítható elő. A kalcium-fiuorid ismert módon előnyös nyersanyag hidrogén-fluorid előállításához, továbbá felhasználható többek között az acél- és üvegiparban. A fenti módosítás az alábbi vonásokkal jellemezhető: 1. egy első reaktorban ammónium-fluoridot feleslegben vett kálium-fluoriddal reagáltatunk, majd 2. egy második reaktorban az első reaktorból kivezetett reakcióelegyet kalcium-karbonáttal reagáltatjuk, a kalcium-fluoridot szűrés útján elkülönítjük, és a szűrletet — amely lényegében kálium-fluorid koncentrált oldatából áll - az első reaktorba visszavezetjük. Ha az elbontani kívánt bifluoridsók nagy mennyiségben tartalmaznak alkálifém-fluoridot, azaz például kálium-fluoridot, akkor az égetőkemencében az olvadáspont, valamint az elbomlás alatt a szilárd anyagok zsugorodása csökken. Mint már említettük, az ammónium-fluorid és a kálium-fluorid reagáltatásakor kapott termék kálium-fluorid-tartalma beállítható a reakcióelegyben a kálium-fluorid és a kálium-bifluorid súlyarányának, valamint a szűrési hőmérsékletnek megfelelő megválasztásával. Az égetőkemencében végzett elbontás során az elbontani kívánt anyaghoz jelentős mennyiségű nátrium-fluoridot vagy lítium-fluoridot tartalmazó szilárd anyagok adhatók, mindkét só a rendszerben túlnyomórészt mint szilárd anyag van jelen. Az elbontás után a kálium-fluoridot, továbbá nátrium- vagy lítium-fluoridot tartalmazó anyag visszaadagolható az ammónium-fluorid és kálium-fluorid reagáltatásához használt reaktorba újrafelhasználásra. Kívánt esetben a fenti anyagból a kálium-fluorid 5 elválasztható a nátrium- vagy a lítium-fluoridtól vízzel végzett kilúgozással. Az így oldott kálium-fluorid visszavezethető az ammónium-fluorid és a kálium-fluorid reagáltatásához használt reaktorba, míg a kilúgozás után megmaradt nátrium- vagy 10 lítium-fluorid szárítás után összekeverhető az elbontandó szilárd anyagokkal. A találmány jobb megértésére a csatolt rajzlapokkal az eljárást közelebbről ismertetjük. A csatolt 5/1 rajzlapon szereplő Lábra a 15 találmány szerinti eljárás egy előnyös foganatosítási módja értelmében hexafluoro-kovasavból hidrogén-fluorid előállítására szolgáló berendezés működésének folyamatábráját ábrázolja. A további rajzlapokon szereplő 2., 3., 4., 4a. és 20 5. ábrák a fenti eljárás különböző módosításaira vonatkoznak. Az 1. ábrán blokksémaszerűen bemutatott berendezéshez az 1-hexafluoro-kovasavtároló és a 2 ammóniatároló, továbbá a 3 ammóniával telítő 25 egység, a 6 szilícium-dioxid-szűrő, a 9 reaktor és a 10 ammóniát kiűző egység tartozik. A 9 reaktor után kapcsolt 15 kristályosító-szűrő egységet a 18 szárító egység, majd a 21 égetőkemence követi, a 23 tisztító egység a hidrogén-30 -fluorid tisztítására, míg a 24 tárolótartály a tisztított hidrogén-fluorid tárolására szolgál. A berendezést az alábbi módon üzemeltethetjük. Hexafluoro-kovasavat és ammóniát reagáltatunk a 3 ammóniával telítő berendezésben, majd a 35 kapott vizes szuszpenziót a 4 vezetéken át a 6 szűrő egységre vezetjük. Az elkülönült szilárd halmazállapotú szilícium-dioxidot az 5 tartályból odavezetett vízzel mossuk, majd a 7 vezetéken át a rendszerből eltávolítjuk. 40 A lényegében az ammónium-fluorid vizes ammonias oldatából álló 8 összegyűjtött szűrletet a 9 reaktorba tápláljuk a 15 szűrőből származó keringetett szűrlettel és a 21 égetőkemencétől származó keringetett 21 kálium-fluoriddal együtt. A 9 reak-45 torból vízgőzt és ammóniát távolítunk el úgy, hogy a reaktor tartalmát forráspontjának megfelelő hőmérsékleten, azaz mintegy 125 C°-on tartjuk. A vízgőz és az ammónia elegyét a 10 ammóniát kiűző egységben szétválasztjuk, a gázhalmazállapotú am-50 móniát a 12 vezetéken át a 13 kompresszorba, majd onnan a 2 ammóniát tároló tartályba vezetjük. A szétválasztásnál kapott másik komponenst, azaz a vizet a 11 vezetéken át mosórendszerekbe vezetjük. A 9 reaktorban a forralás mér-55 tekét úgy állítjuk be, hogy az eltávozó vízgőz mennyisége lényegében azonos legyen a 8 szűrlettel a 9 reaktorba jutó víz mennyiségével. A 9 reaktorból a reakcióelegyet a 14 vezetéken át a 15 kristályosító-szűrő egységre vezetjük, majd 60 a 17 szilárd anyagokat kiszűrjük és a 18 szárító egységben megszárítjuk. Mint már említettük, a 15 egységben kapott szűrletet a 16 vezetéken át visszavezetjük a 9 reaktorba. A 18 szárító egységben a 17 szilárd anyagtól elkülönített vizet a 19 65 vezetéken át a mosórendszerekbe vezetjük. 3