167118. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fluoridok, főként hidrogén-fluorid előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1973. VIII. 23. (Fl-541) Nagy-Britanniai elsőbbségei: 1972. VIII. 24. (39400/72), 1973.1.29. (4373/73), 1973. IV. 24. (19378/73) Közzététel napja: 1975. III. 28. Megjelent: 1976. VII. 31. 167118 Nemzetközi osztályozás: C 01 b 7/22 i r "V V -I Feltalálók: Thompson WUliam Henry oki. vegyész, Worthington Ralph Eric oki. vegyész, Stamper David John oki. vegyész, Dublin, Írország Tulajdonos: Fitzwilton Limited, Dublin, Írország Eljárás fluoridok, főként hidrogén-fluorid előállítására 1 A találmány tárgya eljárás fluoridok, főként hidrogén-fluorid előállítására foszforsav és szuperfoszfátok gyártásánál melléktermékként képződő hexafluoro-kovasavból. Közelebbről a fluort szuperfoszfát előállításához használt feltárási kamrákból 5 és foszforsavgyártó üzemek véggázaiból különítjük el. A fenti üzemekben képződő mosófolyadékok hexafluoro-kovasávat tartalmaznak, ami ammóniával 10 reagáltatható az alábbi, ismert reakcióegyenlet alapján: H2 SiF 6 + 6NH 3 + 2H 2 0 -»• Si02 + 6NH4 F (I) A mösófolyadékokhoz az ammónia folyékony vagy gáz halmazállapotban, vagy vizes oldata formájában adható. Szilícium-dioxid csapódik ki, és különíthető el szilárd anyag alakjában a mosófolyadékból. A mosófolyadék így oldatba vitt ammónium-fluoridot tartalmaz, ami lényegében teljes mennyiségben ammónium-bifluoriddá alakítható forralással. Ha az ammónium-fluorid teljes mennyiségét át akarjuk alakítani ammónium-bifluoriddá, akkor a mosófolyadékot szárazra kell párolni, majd a kapott anyagot adott időn át 120C°-nál magasabb hőmérsékleten kell hevíteni. Ugy véljük, hogy vizes oldatban a fenti átalakulás az alábbi reakcióegyenletekkel jellemezhető: 15 20 25 30 F-+H2 0* HF+ OH" (II) NH4 + + OH'* NH 3 + H2 O (III) F--T-HF*=HF2 (IV) A reakció akkor teljes, amikor a jelenlevő ammónium-fluorid teljes mennyisége ammónium-bifluoriddá alakul. Azt találtuk, hogy a fluoridsó bifluoridsóvá való konverziója meggyorsítható fluoridionok jelenlétében, amelyek valamilyen oldható fém-fluoridból, például kálium-fluoridból származnak. Közelebbről azt találtuk, hogy ammónium-fluoridot tartalmazó oldatokat kálium-fluorid feleslegével forralva kvantitatív hozammal kálium-bifluorid képződik, miközben az ammónia gáz alakjában lényegében teljes mennyiségében eltávozik a reakcióelegyből. A fentiek alapján a találmány tárgya eljárás ammónium-fluorid hidrolizálására, ahol ammónia és hidrogén-fluorid képződik. A találmány értelmében úgy járunk el, hogy ammónium-fluoridot oldott állapotban olyan oldható fém-fluorid jelenlétében hevítünk, amely a felszabaduló hidrogén-fluoriddal bifluoridsót képez, majd a képződött bifluoridsót lényegében ammóniától mentesen elkülönítjük, majd hevítjük, és a képződött hidrogén-fluoridot elkülönítjük, míg az elbomlás során még képződő fém-fluoridot a folyamatba visszavezetjük. 167118
