167105. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 6,7-dihidroi-1-(3,4,5-trimetoxi-benzil)- 1,2,3,4-tetrahidro-izokinolin előállítására
5 167105 6 Az anyagot metanolból átkristályosítva 225-226 C°-ra emelkedik. Elemanalízis: op-ja számított: C 59,76, H 6,34, N 3,67, Cl 9,30, talált: C 60,31, H 6,29 N 3,58, Cl 9,14. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az (I) képletű 6,7-dihidroxi-l-(3,4,5--trimetoxi-benzil)-l ,2,3,4-tetrahidro-izokinolin, valamint hidrogénkloridjának előállítására a (III) képletű nátrium-3-(3,,4 , ,5'-trimetoxi-fenil>glicidát és a (IV) képletű béta-(3,4-dihidroxi-fenil)-etilamin hidrogénhalogenidje — előnyösen hidrokloridja vagy hidrobromidja — reagáltatása útján azzal jellemezve, hogy a (III) képletű vegyület feleslegének biztosítása mellett adagoljuk a (IV) képletű vegyület pH = 1,5 alatt tartott vizes oldatához, majd a (III) képletű vegyület beadagolása után a reakcióelegye pH-ját sósav vagy alkálifémkarbonát — előnyösen nátriumhidrogénkarbonát — adagolásával 0,5 és 1,5 pH érték közé állítjuk, az így kapott oldatot szobahőmérsékleten, majd 60 C° 5 feletti hőmérsékleten kevertetjük, szűrjük, az oldatot lehűtjük, az (I) képletű vegyület kiváló hidrokloridját elkülönítjük és belőle az (I) képletű vegyületet kívánt esetben felszabadítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási 10 módja azzal jellemezve, hogy a (III) képletű vegyület beadagolása után reakcióelegy pH-ját 0,8-1,2 pH érték közé állítjuk. 3. Az 1-2. igénypontok bármelyike szerinti el-15 járás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a reakciót az első 2 órában 15-40 C° között, majd a következő 5 órában 60 C° felett hajtjuk végre. 4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a 20 reakciót a III. és a IV. képletű vegyület összmennyiségére vonatkoztatva 10 súly/térfogat %-osnál töményebb oldatban, előnyösen 20-40 súly/térfogat %-os oldatban hajtjuk végre. 2 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 766069 - Zrínyi Nyomda
