167095. lajstromszámú szabadalom • Inszekticid és akaricid szerek, valamint eljárás a hatóanyagként alkalmazható O-halogénalkil-foszforsavészteramidok előállítására
21 167095 22 etánnal készített oldatához 50-55 C°-on 1 óra alatt 400 g brómot csepegtetünk. Az elegyet a fenti hőmérsékleten négy órán át keverjük, majd a 2. óra elteltével ismét 1 g l.r-dimetü-l.l'-diciáno-azoetánt adunk hozzá. A reakció befejeztével az oldószert csökkentett nyomáson és 40 C°-ot meg nem haladó fürdó'hőmérsékleten elpároljuk, a lehűtött maradékot 300 ml petroléterrel összekeverjük, az oldatot 0C°-ra lehűtjük és a 0-(l,2-dibróm-2,2-diklóretil)-foszforsavészter-dikloridot leszűrjük. 870 g (90%) terméket kapunk, olvadáspont 56 C°. Szabadalmi igénypontok: 1. Inszekticid és akaricid szerek, azzal jellemezve, hogy hatóanyagként valamely (I) általános képletű O-halogénalkil-foszforsavészteramidot -ahol R 1—12 szénatomos alkilcsoportot, 1—4 szénatomos halogénalkilcsoportot, 2—6 szénatomos alkenilcsoportot, alkilcsoportonként legfeljebb 6 szénatomot tartalmazó alkoxialkilcsoportot vagy fenilalkilcsoportot jelent, és R' és R" egyenlő vagy eltérő jelentésűek lehetnek és hidrogénatomot, 1-8 szénatomos alkilcsoportot jelentenek, továbbá a szomszédos nitrogénatommal együtt egy 5- vagy 6-tagú heterociklusos gyűrűt képezhetnek — 5 tartalmaznak 0,1-95 súly% mennyiségben, vivőanyagokkal és/vagy felületaktív anyagokkal összekeverve. 2. Eljárás az 1. igénypont szerinti szerek hatóanyagaként alkalmazható (I) általános képletű 10 0-halogénalkil-foszforsavészteramidok - ahol R, R' és R" jelentése az 1. igénypontban megadottal egyezik - előállítására, azzal jellemezve, hogy a) valamely (II) általános képletű O-diklórvinil-15 -foszforsavészteramidot - ahol R, R' és R" jelentése a fenti - adott esetben valamilyen katalizátor jelenlétében brómozunk, vagy b) valamely (III) általános képletű 20 0-(l,2-dibróm-2,2-diklóretil)-foszforsavészterdihalogenidet — ahol Hal halogénatomot, előnyösen klóratomot jelent - valamely (IV) általános képletű alkohollal - ahol R jelentése a fenti -alkálifém-, alkáliföldfém- vagy ammóniumsó alak-25 jában vagy valamilyen savmegkötőszer jelenlétében reagáltatunk, a kapott közbenső terméket adott esetben elkülönítjük, majd valamely (V) általános képletű aminnal - ahol R' és R" jelentése a fenti - savmegkötőszer adagolása mellett reagál-30 tatjuk. 7 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 766068 - Zrínyi Nyomda 11