167091. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiol- vagy tionotiol-foszforsav- (foszfonsav)- észterek előállítására, valamint e vegyületeket hatóanyagként tartalmazó inszekticidek és akaricidek
167091 9 összes levéltetű elpusztult és 0% azt jelenti, hogy egy levéltetű sem pusztult el. A hatóanyagokat, hatóanyagkoncentrációkat, kiértékelési időket és a kapott eredményeket az -alábbi IV. táblázatban adjuk meg. 5 10 V. Táblázat Tetranychus — próba (rezisztens) Hatóanyag képletszáma Hatóanyagkoncentráció (%) Pusztulási fok % 2 nap múlva IV. Táblázat Myzus — próba (a) 0,1 0 10 (ismert) (b) 0,1 0 (ismert) Hatóanyag képlet szám Hatóanyagkoncentráció (%) Pusztulási f \ , fok <*> 15 ] (ismert) 1 nap múlva (d) (ismert) (c) (ismert) (1) 0,1 0,1 0,01 100 100 100 (2) 0,1 0,01 100 100 0,001 25 (5) 0,1 0,01 100 100 (7) 0,1 0,01 100 100 20 (2) 0,1 0,1 0,1 0 0 100 25 E. példa Tetranychus — próba (rezisztens) Oldószer: 3 súlyrész aceton Emulgátor: 1 súlyrész alkilarilpoliglikoléter Alkalmas hatóanyagkészítmény előállítása céljából 1 súlyrész hatóanyagot összekeverünk a megadott mennyiségű oldószerrel, amely a megadott mennyiségű emulgátort tartalmazza, és a koncentrátumot vízzel a kívánt koncentrációra hígítjuk. A hatóanyagkészítménnyel körülbelül 10 — 30 cm magasságú babnövényeket (Phaseolus vulgaris) csuromvizesre permetezünk. Ezeket a babnövényeket erősen megfertőzzük a közönséges fonóatka (Tetranychus urticae) összes fejlődési fokozatával. Megadott idő után meghatározzuk a hatóanyagkészítmény hatékonyságát oly módon, hogy megszámoljuk az elpusztult atkákat. Az így kapott pusztulási fokot százalékban adjuk meg. 100% azt jelenti, hogy az összes fonóatka elpusztult, 0% azt jelenti, hogy egy fonóatka sem pusztult el. A hatóanyagokat, hatóanyagkoncentrációkat, kiértékelési időket és a kapott eredményeket az alábbi V. táblázatban adjuk meg. 30 35 40 45 50 55 60 65 A találmány szerinti eljárás foganatosítására az alábbi kiviteli példákat adjuk meg. 1. példa 0,35 mólos reakcióelegy 75 g etil-O-etil-tionotiolfoszfonsav-káliumsó 300 cm3 acetonitrillel készített oldatához erős keverés közben, 25-30 C°-on hozzácsepegtetünk 53 g l-bróm-3-metil-butén-2-t (forráspontS5 :60C°). Ezután az elegyet további keverés közben 1 órán át melegítjük 60 C°-on. Ezt követően szobahőmérsékletre hűtjük, összekeverjük 300 cm3 benzollal, a benzolos fázist elválasztjuk és 50—50 cm3 jeges vízzel többször mossuk. A benzolos oldatot nátriumszulfát felett szárítjuk és az oldószert csökkentett nyomáson lepároljuk. így 70 g (84%) etil-O-etil-S-f3-metil-butén-(2)-il]-tionotiolfoszfonsavésztert kapunk gyengén sárgára színezett, vízben oldhatatlan olajszerű anyag alakjában, amelynek törésmutatója n"=1,5349. Elemzési eredmények 238 mólsúlyra számítva: S 26,9%. S 26,5%, P13,0%. P13,0%. számított: talált: 2. példa 0,35 mólos reakcióelegy 90 g 0-etil-S-(n-propil)-tionotiolfoszforsav-káliumsót feloldunk 300 cm3 acetonitrilben. Ehhez az oldathoz erős keverés közben 30-40 C°-on hozzáadunk 53 g l-bróm-3-metil-butén-(2)-t. Ezután az oldatot még egy órán át keverés közben 60C°-on melegítjük, majd az előző példában ismertetett módon feldolgozzuk. így 82 g (82%) 0-etil-S-(n-propil)-S-[3-metil-butén-(2)-il]-tionoditiolfoszforsavésztert kapunk, amelynek törésmutatója n2 ) 2 =1,5569. 5
