167046. lajstromszámú szabadalom • Eljárás izobutilén polimerek és kopolimerek előállítására
9 167046 10 emelkedés 5 C° volt. 25.4 g száraz polimert (89,5% kitermelés) kaptunk, melynek viszkozitásszáma 0?)= 1,55 dl/g (Mv = 990.000), telítetlenségtartalma 3,15 izoprén súly% volt. 12. példa Az előző kiviteli példában leírt módon jártunk el azzal a különbséggel, hogy katalizátorként 2 mmól AlEt2 J-ot, kokatalizátorként pedig 0,6 mmól Sn(CH3 ) 3 Cl 2 CH 3 Cl ; os oldatát használ: tuk. A beadagolás 3 percig tartott, a hőfokemelr kedés 4C° volt. 16,37 g száraz polimert kaptunk (57,6% kitermelés), melynek viszkozitásszáma (77)= 1.41 dl/g '(Mv = 250.000), telítetlenség-tartalma 2,22 izoprén súly% volt. 13. példa Ugyanúgy jártunk el, mint az előző kiviteli példánál, azzal a különbséggel, hogy katalizátorként 2 mmól AlEt2 Fot és kokatalizátorként 0,32 mmól Sn(CH3 ) 2 Cl 2 -t tartalmazó CH 3 C1 oldatot használtunk. A beadagolás 3 percig tartott, a hőfokemelkedés 1,5 C° volt. 4,88 g száraz polimert kaptunk, melynek viszkozitásszáma (Í?) = 1,55 dl/g (Mv = 250.000), telítetlenség-tartalma 2,6 izoprén súly% volt. 14. példa Megismételtük az előző kiviteli példát, azzal a különbséggel, hogy katalizátorként 2 mmól AlEt2 Cl-t, kokatalizátorként pedig 0,22 mmól Sn(C6 H 5 ) 3 Cl CH3CI-0S oldatát használtuk, melyet 14 perc alatt adtunk a reakcióelegybe és eközben a hőfoknövekedés 5 Cc volt. 20,75 g száraz polimert (79% kitermelés) kaptunk, melynek viszkozitásszáma (»?)= 1,3 dl/g (Mv = 240.000), telítetlenség-tartalma 2,4 izoprén súly% volt. Az Sn(C6 H s ) 3 Cl egymagában, vagyis AlEt 2 Cl nélkül nem indítja el a polimerizációt akkor sem, ha a fentihez képest ötszörös mennyiségben használjuk. 15. példa Az előző kiviteli példában leírt módon jártunk el, azzal a különbséggel, hogy kokatalizátorként 0,4 mmól Ti(OCOCH3 ) 2 Cl 2 -t használtunk, melyet -40C°-on 3 perc alatt adtunk a reakcióelegybe. A hőfokemelkedés 4C° volt. 15,25 g száraz polimert kaptunk (53,5% kitermelés), melynek viszkozitásszáma (17)= 1,66 dl/g (Mv = 320.000), telítetlenség-tartalma 3,15 izoprén súly% volt. Ha ugyanezen kísérleti körülmények között AlEt2 Cl nélkül, csupán Ti(OCOCH n ) 2 Cl 2 -t használtunk a polimerizációban, akkor polimer nem képződött. 16. példa Az előző kiviteli példa szerinti körülmények között katalizátorként 2 mmól AlEt2 Cl-t, koka-5 talizátorként 0,2 mmól. Sn(OCOCH3 ) 2 Cl 2 -t adtunk —40C°-on 7 perc alatt a reakcióelegybe. A hőfokemelkedés kb. 6C° volt. 16.5 g száraz polimert kaptunk (58% kitermelés), melynek viszkozitásszáma (1?)= 1.96 dl/g (Mv =410.000), telí-10 tétlenség-tartalma pedig 2.9 izoprén súly% volt. Ha ugyanezen körülmények között AlEt2 Cl nélkül csupán Sn(OCOCH£)2 Cl 2 -t használtunk, akkor polimer nem képződött. 17. példa Az előző kiviteli példa szerinti módon jártunk el, de CH3 C1 helyett n-pentánt használtunk oldó-20 szerként, katalizátorként 2 mmól AlEt2 Cl-t, kokatalizátorként pedig 0,5 mmól Sn(C2 H s )Cl 3 -t alkalmaztunk n pentánban oldott állapotban. A kokatalizátor beadását 2 perc alatt végeztük, ez alatt a hőfok 11 C°-ot emelkedett és egy visz-25 kózus polimeroldat képződött. 14,15 g száraz polimert (49,7% kitermelés) kaptunk, melynek viszkozimetriás átlagmolekulasúlya 85.000, telítetlenség-tartalma 2,35 izoprén súly% volt. 30 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás izobutilén-polimerek és -kopolimerek előállítására, azzal jellemezve, hogy a polimeri-35 zációt olyan katalizátor-rendszer jelenlétében hajtjuk végre, amely a) egy AlRX általános képletű — mely képletben 40 X jelentése halogénatom, R jelentése 1-6 szénatomos alkilcsoport - alumínium organikus vegyületet, és 45 b) egy X' n MeY m általános képletű — mely képletben X' jelentése halogénatom, Y jelentése rövidszénláncú alkil-, rövidszénláncú alkoxi- vagy rövidszénláncú alkil-50 észter csoport, vagy hidrogénatom, Me jelentése Ti, Sn, vagy Si atom, n és m jelentése pedig olyan egész szám, melynek összege * Me vegyértékével egyenlő -kokatalizátor vegyületet tartalmaz. 55 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az a) vegyület és a b) vegyület összes mennyiségének mólaránya 2-10.000. 60 3. Az előző igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a polimerizációt alifás-, aromás-, cikloalifás monovagy polihalogénezett szénhidrogénekben, mint 65 reakcióközegben hajtjuk végre. 5
