167017. lajstromszámú szabadalom • Eljárás benzol-M- diszulfonsav előállítására benzol szolfonálásával
5 167017 6 tartalmazó, keverővel ellátott, ismert súlyú szulfonáló-lombikba, amelyet előzőleg 50-100 Cc -ra melegítettünk és külső vízhűtéssel ezen a hőmérsékleten tartunk. A kéntrioxid-gőz bevezetésének arányában, vele egyidejűleg adagolótölcsérből fo- 5 lyamatosan bevezetjük a fenti I. szulfonálási termék fennmaradt 0,700 kg-nyi mennyiségét is, ügyelve arra, hogy egyik komponens se kerüljön nagyobb túlsúlyba. A szulfonálást akkor szakítjuk meg, amikor az I. szulfonálási terméket teljesen 10 hozzáadtuk és a súlynövekedés ezen túl 0,500—0,510 kg-ot elért. Ekkor az oleumbontást megszüntetjük és a szulfonáló-lombik tartalmát 2 órán át 160-180 C°-on tartjuk. (Ha a szulfonálást 50—70 C° végeztük, 1 órás lassú melegítéssel 15 érjük el a 160C°-os hőmérsékletet.) A termék sárgás kristályos anyaggá dermed, 80—85 s% benzol-m-diszulfonsavat tartalmaz és 1 g-ja 8,6-8,9 ml n-KOH-t fogyaszt. Az oleumbontó-lombikban maradt híg oleumot 20 az I. szulfonálásban alkalmazott 20%-os oleum készítésére használjuk el. 2. példa 25 Az l/a példához hasonló módon járunk el, de csak addig folytatjuk a benzolgőz-szulfonálást, amíg 0,070 kg víz desztillál át. A súlynövekedés ekkor 0,317 kg (vagyis az elnyelt benzol mennyi- 30 sége 0,377 kg). A termék 7,0-7,5% szabad kénsavat tartalmaz, 1 g-jára 6,5—6,7 ml n-KOH-t fogyaszt, víztartalma 2,2-2,5%. A benzol-szulfonsav kihozatala kénsavra számítva 78—82%. 35 3. példa Az l/a példához hasonlóan járunk el, de a benzolgőz-szulfonálását tovább folytatjuk, amíg 40 0,090 kg víz desztillál át. A súlynövekedés ekkor 0,363 kg (vagyis az elnyelt benzol mennyisége 0,453 kg). A termék nem tartalmaz szabad kénsavat, vízzel hígítva erős zavarosodást ad (difenilszulfon tartalma 9-11%), 1 g-ja 5,2 ml n-KOH-t 45 fogyaszt. A benzol-szulfonsav kihozatala kénsavra 73-75%. Az eddigi három példából látható az I. szulfonálás végpontjának döntő hatása a benzolra és az oleumra vonatkoztatott kihozatalra. 50 4. példa Az l/a példában leírt módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy az I. szulfonáláshoz 0,5 kg 20%-os oleum helyett 0,456 kg 65%-os oleumot használunk. Ebben az esetben az oleumbontó-lombikban maradt híg oleumot teljes egészében a rezorcingyártás későbbi szakaszaiban használjuk fel (pl. az alkáli-ömlesztés savanyítására). A találmány szerinti eljárás mindként szulfonálási lépcsőben gyakorlatilag teljes (85—90%-os) kénsavkihasználást biztosít, tehát a termék rezorcinra történő továbbfeldolgozása esetén a legkevesebb mellékterméket (pl. nátriumszulfátot) adja. Ugyanakkor szulfonálószerként csak oleumot használ fel, amely a kéntrioxiddal szemben kurrens vegyipari köztiterméknek számít, könnyen szállítható, tárolható és az ismertetett módon könnyen és teljesen felhasználható. Az eddigi eljárásokkal szemben tehát a találmány szerinti eljárás az oleumbontás révén az oleum magas szintű és fokú felhasználását teszi lehetővé. Az oleumbontás újszerű és tudatos alkalmazásával a benzol diszulfonálásában a találmány szerint meglepően egyszerű módon küszöböli ki a szulfonálószer feleslegben történő alkalmazásának, vagy a kéntrioxid beszerzésével, szállításával, raktározásával és alkalmazásával járó nehézségeket és költségeket. Szabadalmi igénypont: Eljárás benzol-m-diszulfonsav előállítására benzol kétlépcsős szulfonálása utján, azzal jellemezve, hogy benzollal lényegében egyenértékű mennyiségű, legalább 50% kéntrioxid-tartalmú öleumnak legalább egy részét melegítéssel és/vagy levegőárammal önmagában ismert módon két részre bontjuk és szulfonálószerként a szulfonálás első lépcsőjében a bontásból származó, legfeljebb 20% kéntrioxidot tartalmazó híg oleumot és adott esetben tömény oleumot, használunk, a szulfonálás második lépcsőjében pedig a bontásból származó legalább 8%-os kéntrioxid-gőzt alkalmazzuk, mimellett az első szulfonálási lépcsőt 3—10 súly% nátriumszulfát jelenlétében 140—170 C°-on végezzük, a második szulfonálási lépcsőt pedig 40-170 C°-on hajtjuk végre. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 766060 - Zrínyi Nyomda
