166904. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfonsavak és szulfonátok elválasztására

Í6Ó9Ó4 10 Táblá2sat Nyers szulfonált Vizes termékefázisban Alkohol ket tartalmazó elkülönített Észrevételek oldat kénsav alkohol °/<ra °/<r* oktanol-1 15 83,5 30 86,6 50 93,8 70 95,2 2-etil-15 89,9 hexanol 30 91,0 50 96,7 70 97,3 oktanol-2 15 91,0 30 92,2 50 96,4 dekanol-1 15 91,0 30 93,7 A dekantálási időtartama: 3 óra. 50 96,7 70 96,3 dodeka-15 86,0 nol-1 30 90,7 Dekantálás 2 óra hosszat 55 C°-on. 50 89,0 70 90,7 ciklo-30 96,2 hexanol 50 96,7 70 90,0 ALFOL 30 94,0 40 96,9 50 96,1 egyik kísérlet során egy kénsavas vizes fázist és az összes szulfonsavat oldatban tartalmazó szerves fázist különítünk el. A vizes fázis a nyers szulfonált termékeket tartalmazó oldat-5 ban levő kénsav 30%-át tartalmazza izopropanol esetében, butanol-1 esetén pedig 60 súly%-át. A szerves fázis 'kénsavtartalma mind az egyik, mind a másik kísérletben még nagyon nagy ahhoz, hogy a szutíonsavafcat az előző példákban megadott módon el tudnánk távolítani. Az szükséges, hogy bánmely megfelelő módon először a szerves fázisban manadt kénsavat eltávolítsuk nátriumszulfát alakjában. Ezenfelül a kapott szulfonát nátriumszulfát-tartalma mindig 4 és 5 súly% között lesz. E példák elemzésénél kitűnik, hogy a nyers szulfonált termékeket tartalmazó oldatnak 4 szénatomos és ennél kisebb szénatomszámú alkoholokkal történő kezelése nem teszi lehetővé az említett oldatban levő kénsav kielégítő módon való elválasztását a szulfonsavaktól, ezzel szemben azt találtuk, hogy a molekulában legalább öt szénatommal rendelkező alkoholok használata egy ilyen elválasztást lehetővé tesz. 25 Ennek következményeként nincs szükség a kénsav szulfát alakjában történő további elkülönítésre, amelynek során ugyancsak csökken a kapott szulfonátt ártalom. 10 15 20 A kapott szulfonát nátriumszulfát-tartalma 4,5 súly%-nál kevesebb, míg a kénsav több mint 90%-ia van a vizes fázisban elkülönítve; a kénsavtartalom 1,5 súly% körül mozog, míg a kénsaveltávolítás közelítőleg 97%-ot ér el. 30 35 iO 45 50 9. példa: A 3. példa szerint előállított paraffin-szulfoinát, amelyhez 13—17 szénatomos paraffinok szulf oxidáció ja útján kapott nyers szulfonált termékeket tartalmazó oldat kezelése során jutunk, 200 C° körüli hőmérsékleten távozik az elgőzölögtetőből, 50 poise nagyságrendű viszkozitással rendelkezik. A szulfonát-olvadék egy belül víz keringtetésóvel hűtött dob felületén «megszilárdul. A kapott pikkelyes anyagot azután nagy sebességgel forgó lapátos őrlőben felaprítjuk. A kapott port ciklon-rendszerben osztályozzuk és olyan frakciót különítünk el, amelynek a szemcsemérete 80 és 300 mikron között van. A nagyobb méretű részecskéket visszavisszük az őrlőbe. Az ily módon előállított szulfonát-por fehér színű és lekerekített szemcsékből áll, továbbá gyakorlatilag vízmentes, jól ömlik és hosszabb ideig tartó raktározás után sem csomósodik össze. 55 10. példa: 8. példa: összehasonlítás végett a nyers szulfonált termékeket tartalmazó oldatok egyikét izopropanollal, másikát pedig butanol-1-gyei kezeljük. A nyers szulfonált termékeket tartalmazó kezelt oldatra vonatkoztatva az izopropanol súly%-a 25, a butanol-1 súly%-a pedig 50. Az oldat kezelése és dekantálása után mind-60 65 A 3. példa szerint előállított paraffin-nátriumszulfonátot nyomáson és 200 C° körüli hőmérsékleten egy porlasztófejbe adagoljuk és levegőáramban szobahőmérsékleten, amelynek során a képződött részecskék lehűlnek, porítjuk. Ily módon gömb alakú szemcsékkel rendelkező nátriumszulfonát^port kapunk, amelynek a szemcseátmérője 200 és 400 mikron között van. Ez a por fehér színű, gyakorlatilag vízmen-5