166883. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oxigéntartalmú poliolefinviaszok előállítására
5 166883 6 tott oszlopban 045 mm, magassága 500 mm, megolvasztjuk. 0,35 g mangánsztearát és 0,35 g ónoktaát hozzáadása után a polietilénviaszolvadékot 160—165°C-on 50 l/h oxigénnel szűrőgyertyán át gázosítjuk. (A szűrőgyertya porózus üvegből, szintem végből készült üvegkúp, amely nagy felületénél fogva biztosítja az oxidáló gáz finom eloszlását. A további példákban szűrőgyertyaként a leírt kúpot alkalmazzuk.) A táblázatban megadott időegységenként próbákat veszünk és analizáljuk. Az eredményeket az 1. táblázat tartalmazza. 1. táblázat Oxidációs Savszám Észterszám Jódszintszám Olvadékviszkozitás idő perc (mgKOH/g) (mg KOH/g) (TGL 8118) (cSt) 0 0 0 0 275 30 9,54 8,1 — 192,3 50 22,17 24,13 1 125,4 70 26,65 22,3 — 115,1 100 50,79 51,63 3 100,2 115 61,73 56,12 — 94,9 175 90,60 72,5 — — 235 101,4 83,2 — — 265 130,9 107,61 4 93,6 2. példa (összehasonlító kísérlet) Az 1. példa szerinti körülmények mellett, azonban a periódusos rendszer IV. főcsoportjába tartozó 25 nehézfémsók hozzáadása nélkül kivitelezzük az 1. példa szerinti polietilénviasz oxidációját. Az eredményeket a 2. táblázat tartalmazza. 2. táblázat Oxidációs idő Savszám Észterszám Jódszintszám Olvadékviszkozitás (perc) (mg KOH/g) (mg KOH/g) (TGL 8418) (cSt) 0 0 0 0 275 30 6,73 — — — 40 14,31 8,84 — 132,0 70 23,01 18,10 — 127,3 100 28,62 23,99 4 142,2 130 33,39 29,04 — 151,9 160 37,59 32,0 5 — 190 43,77 36,90 10 252,8 220 47,40 41,5 — — 240 51,07 50,56 15 635,1 3. példa Az 1. példa szerinti polietilénviaszból 7 kg-ot 10 l-es főzőpohárban két 22 000 Watt-os extruderfűtőberendezéssel megolvasztunk. 3,5 g mangánsztearát és 10,5 g ónsztearát hozzáadása után a polietilén viasz-olvadékot 160°C-ra melegítjük és szűrőgyertyán át (pórusnagyság 5jum—15jum) óránként 250 102 -vel 160—165 °C-on 45 gázosítjuk. A reakcióhőt a reakcióedénybe függesztett hajtűalakú hűtő vezeti el. A 3. táblázatban az oxidációsfolyamatra jellemző értékeket foglaltuk össze. 3. táblázat Penetráció Oxidációs idő Savszám Észterszám 10- * mm Olvadék viszkozitás (perc) (mg KOH/g) (mg KOH/g) 500 p 20°Cés 30 s mellett (cSt) 0 14,2 275 30 3,09 2,5 17,0 205,1 60 21,32 17,96 20,4 138,6 90 37,6 29,74 27,7 99,6 120 69,03 64,26 41,5 99,3 180 82,78 68,74 74,0 99,0 210 99,89 75,49 91,0 99,2 270 118,41 104,67 105 99,6
