166812. lajstromszámú szabadalom • Eljárás halogénalkil-tionofoszforsav-észterek előállítására és e vegyületeket hatóanyagként tartalmazó inszekticid és nematicid szerek
166812 13 I általános képletű vegyületek 14 Vegyüle t R torr Fp. TörésKiterszáma it) mutató n20 melés (%) (3) "C 2 H 5 0,1 116 1,5290 67 (4) n-C3 H 7 szétdeszt. 1,5121 48,5 (5) n-Ci4 H 9 szétdeszt. 1,5089 47,5 (6) n-C5 H u szétdeszt. 1,5042 47 (7) n-C 6 H 13 szétdeszt. 1,4959 40,5 A kiindulási anyagként alkalmazott 0-(l,2-dibróm-2,2-diklóretil)-tionofoszforsavészterdikloridot például az alábbi módon állíthatjuk elő. 123 g(0,5 mól) 0-(2,2-diklórvinil)-tionofoszforsavészterdikloridot (amelyet a 2150108 számú NSZK-beli nyilvánosságrahozatali iratban írtak le) feloldunk 200 cm3 széntetrakloridban. Ehhez az oldathoz 1 óra alatt, 20 °C-on hozzácsepegtetünk 80 g (0,49 mól) brómot, majd a gyengén exoterm reakció lejátszódása után az elegyet 10—15 órán át állni hagyjuk. Az oldat enyhe zavarosságát kovaföldön való átszűréssel eltávolítjuk. Az illó alkotórészeket csökkentett nyomáson ledesztilláljuk. Eközben rövid ideig száraz levegőt szívatunk át a készüléken, 196 g (96,5%) terméket kapunk olajszerű anyag alakjában, amelyet szükség esetén desztillációval tisztíthatunk. Forráspontja 0,01 torr nyomáson 90—92 °C, nf,0 = 1,5850. A találmány szerinti készítmény elkészítésére az alábbi kiviteli példákat adjuk meg. a) Porozószer Alkalmas hatóanyagkészítmény előállítására 5 súlyrész hatóanyagot összekeverünk 95 súlyrész természetes kőliszttel és por finomságúra őröljük. Az így kapott készítményt a kívánt mennyiségben porozással visszük fel a növényre vagy környezetére. b) Nedvesíthető por (diszpergálható por) Folyékony hatóanyagból készített szer Alkalmas hatóanyagkészítmény előállítása céljából 25 súlyrész hatóanyagot összekeverünk 1 súlyrész dibutilnaftalinszulfonáttal, 4 súlyrész ligninszulfonáttal, 8 súlyrész nagy diszperzitású kovasavval, valamint 62 súlyrész természetes kőliszttel, és porrá őröljük. Felhasználás előtt a nedvesíthető port annyi vízzel keverjük össze, hogy a keletkező keverék a hatóanyagot a kívánt koncentrációban tartalmazza. Szilárd hatóanyagból készített szer Alkalmas hatóanyagkészítmény előállítása céljából 50 súlyrész hatóanyagot összekeverünk 1 súlyrész dibutilnaftalinszulfonáttal, 4 súlyrész ligninszulfonáttal, 8 súlyrész nagy diszperzitású kovasavval, valamint 37 súlyrész természetes kőliszttel, és porrá őröljük. Felhasználás előtt a nedvesíthető port annyi vízzel keverjük össze, hogy a keletkező keverék a hatóanyagot a kívánt koncentrációban tartalmazza. c) Emulgálható koncentrátum Alkalmas hatóanyagkészítmény előállítása céljából 25 súlyrész hatóanyagot feloldunk 55 súlyrész xilol és 10 súlyrész ciklohexanon elegyében. Ezután emulgátorként hozzáadunk 10 súlyrész, dodecilbenzolszulfonsavas kalcium-nonilfenolpoliglikoléter elegyet. Felhasználás előtt az emulziókoncentrátu-5 mot annyi vízzel hígítjuk fel, hogy a keletkező keverék a hatóanyagot a kívánt koncentrációban tartalmazza. d) Szemcsés készítmény Folyékony hatóanyagból készített szer 10 Alkalmas hatóanyagkészítmény előállítása céljából 1 súlyrész hatóanyagot 9 súlyrész szemcsézett, szívóképes agyagra permetezünk. A kapott szemcsés készítményt a kívánt mennyiségben a növényekre vagy azok környezetére szórjuk. 15 Szilárd hatóanyagból készített szer Alkalmas hatóanyagkészítmény előállítása céljából 91 súlyrész, 0,5—1,0 mm szemcseméretű homokhoz 2 súlyrész orsóolajat, majd finomra őrölt hatóanyagelőkeverékből, amely 75 súlyrész ható-20 anyagot és 25 súlyrész természetes kőlisztet tartalmaz, 7 súlyrészt adunk. A keveréket addig keverjük, amíg egyenletes, szabadon folyó és nem porzó szemcsés terméket nem kapunk. A szemcsés készítményt a kívánt mennyiségben a növényre vagy annak 25 környezetére szórjuk. 30 35 Szabadalmi igénypontok 1. Inszekticid és nematocid szer, azzal jellemezve, hogy hatóanyagként legalább egy S Br Br II I I (RO)2 P-0-CH-CCl 2 I általános képletű vegyületet tartalmaz — ahol R valamely egyenes szénláncú 1—6 szénatomos alkilgyököt jelent — 0,1—95 súly% koncentrációban 40 vivőanyagokkal és/vagy felületaktív szerekkel öszszekeverve. 2. Eljárás az I általános képletű halogénalkiltionofoszforsavészterek előállítására — ahol R az 1. igénypontban megadott jelentésű —, azzal jelle-45 mezve, hogy S II a) (RO)2P-0-CH-CCl 2 II 50 általános képletű diklórviniltionofoszforsavésztereket adott esetben valamely katalizátor jelenlétében brómozunk vagy S Br Br CK || ' | I 55 b) >P-0-CH-CCl2 III cr általános képletű0-(l,2-dibróm-2,2-diklóretil)-tionofoszforsavészterdikloridot 60 ROH IV általános képletű alkoholokkal reagáltatunk, ahol a képletekben R a fenti jelentésű. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 76.0186 — Kossuth Nyomda, Budapest. F. v.: Monori István vezérigazgató 7
