166807. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N,N'-triszubsztituált N-halogénmetil- karbamidok és-tiokarbamidok előállítására
166807 7 8 I. Táblázat folytatása ő-érték (ppm) 60 MHZ Példa R1 R2 R» X Y TMS mint belső száma standard* oldószer 12. 3-nitro-4-klór-fenil -CH3 -CH3 0 Cl 5,66 (CDC13 ) 13. 3-metiltio-4--CH3 -CH3 0 Cl 5,54 -klór-fenil (CDcy 14. 4-butoxi-fenil _CH3 -CH3 0 Cl 5,60 (CDClg) 15. V képletű gyök -CH3 -CH3 0 Cl 5,63 (CDC13 } 16. 3-metil-fenil ~CH3 -CH3 s Cl 5,57 (CDCI3) 17. 3,4-diklór-fenil —C4 H 9 -CH3 0 Cl 5,59 (CDC13 ) 18. 3,4-diklór-fenil VI képletű gyök 0 Cl 5,58 (CDC13 ) 19. 3,4-diklór-fenil -CH3 -CH3 s Cl 5,58 (CDCI3) 20. 4-klór-fenil —C4 H 9 —C4 H 9 0 Cl 5,59 (CDC13 ) 21. 4-klór-fenil —CH2 —CH=CH 2 -CH2 -CH=CH2 0 Cl 5,63 (CDCI3) 22. 4-klór-fenil -CH3 -CH3 s Cl 5,59 (CDCI3) 23. 4-klór-fenil —CH(CH3 )—C=CH -CH3 0 Cl 5,60 (CDC13 ) 24. 4-trifluormetil-fenil -CH3 -CH3 0 Cl 5,74 (CDCI3) 25. 3-trifhiormetil-CH3 -CH3 0 Cl 5,68 -4-bróm-fenil (CDcy 26. fenil —CH^CIijCl —CH2 CH 2 C1 0 Cl 5,61 (CDCI3) 27. 3,4-diklór-fenil —CH2 —CH=CH 2 -CH2 -CH=CH2 0 Cl 5,62 (CDCI3) 28. benzil -CH3 -CH3 0 Cl 5,49 (CDCI3) 29. VII képletű gyök -CH3 -CH3 0 Cl 5,41 (CDCI3) 30. 2,6-dimetil-CH3 -CH3 0 Cl 5,40 -ciklohexil • (CDCI3) 31. ciklooktil -CH3 -CH3 0 Cl 5,39 (CDCI3) 32. —C4 H 9 _CH3 -CH3 0 Cl 5,35 (CDCI3) 33. 2,6-dietil-fenil _CH3 -CH3 0 Cl 5,59 (ppm) és jeges hűtés közben hozzáosepegtetünk 63 g 55 (1,0 mól) (etilénglikolt és 60 g 1,0 mól) trietilamint. Az elegyet két órán át keverjük 10—15 °C-on, a keletkező trietilamin-hidro- kloridot kiszűrjük és az oldószert ledesztilláljuk. Kvantitatív kitermelésiéi 238 g l-/^hidroxietoxmetü-l-feml-3,3-dimetil- 60 karbamidot kapunk, olajszerű anyag alakjában. Az l-y3-hidroxi-etoximetil-l-fenil-3,3-dmietilkarbamidot például az alábbi átitató fürdőkeverékben alkalmazhatjuk: 65 20—40 g 10—20%-os pigmentszínezék-massza, 50 g 6%-os tragant, 30 g l-/3-hidroxietoximetil-l-fenil-3,3-dimetilkar-bamid, 10 g 25%-os ammónia, 8 g ammóniumrodanid, 100 g Buna-emulzió, 782—762 g víz 1000 g 4
