166758. lajstromszámú szabadalom • Eljárás pirazolo [3,4-e] [1,4]-diazepin-vegyületek előállítására
17 166758 U las közben 190 C°-on olvad, úgy készítjük, hogy a szabad bázis 2-propanolos oldatát csekély feleslegben levő 20/o-os 2-propanolos sósav-oldattal kezeljük és a kapott oldatot etilacetáttal hozzuk érintkezésbe. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás (I) általános képletű pirazolo[3,4-e][l,4]diazepin-származékok és savaddíciós sóik előállítására, mely képletben Rt és R 2 metil- vagy etilgyököt, R3 hidrogénatomot vagy metilgyököt, R4 hidrogénatomot, metil- vagy etilgyököt, W klór-, bróm-, vagy fluoratomot, metil-, nitro-, hidroxil-, trifluormetil-, amino-, ciano- vagy azidocsoportot jelent, és Y és Z szubsztituensek egyike hidrogénatomot, klóratomot vagy metilgyököt, a másika pedig hidrogénatomot képvisel, azzal a megkötéssel, hogy ha W jelentése nitro-, amino-, ciano vagy azidocsoport, Y és Z egyaránt hidrogénatomot jelent, azzal jellemezve, hogy a) az (I) általános képletű vegyületek szűkebb körét képviselő (II) általános képletű vegyületek előállítására, mely képletben R1? R 2 , R 3 , R 4 , Y és Z a fent megadott és W' klór-, bróm-, fluoratomot, metil-, hidroxil- vagy trifiuormetil-csoportot képvisel, aa) valamely (III) általános képletű pirazol-vegyületet — e képletben R1; R 2 , Y és Z és W jelentése a fenti, A egy kettőskötéssel kapcsolódó oxigénatomot vagy imino-csoportot képvisel, X pedig halogénatomot jelent — egy (IV) általános képletű diamin-vegyülettel, ahol R3 és R4 jelentése a fenti, reagáltatunk, vagy ab) valamely (VIII) általános képletű hexahidropirazolodiazepin-vegyületet — e képletben R^ R2, R 3 , R 4 , W', Y és Z jelentése a fentiekkel egyezik — valamely oxidálószerrel reagáltatunk, vagy b) Az (I) általános képletű vegyületek szűkebb körébe tartozó (IX) általános képletű 4-(m-brómfenil)-pirazolodiazepin-vegyületek és savaddíciós sóik előállítására — e képletben Rx, R 2 , R 3 és R 4 jelentése a fent megadottakkal egyezik — valamely (X) általános képletű 4-(helyettesítetlen-fenil)-pirazolodiazepin-vegyületet — e képletben Rx, R 2 , R 3 és R 4 szubsztituensek fent megadottakat jelentik — brómmal reagáltatunk ezüstszulfát jelenlétében kénsav-oldószerben, vagy c) az (I) általános képletű vegyületek szűkebb körébe tartozó (XI) általános képletű 4-(m-nitrofenil)-pirazolodiazepin-vegyületek és savaddíciós sóik előállítására — e képletben Rx , R 2 , R 3 és R 4 jelentése fent megadottakkal egyezik — valamely (X) általános képletű 4-(helyettesítetlen-fenil)-pirazolodiazepin-vegyületet — e képletben 5 Rx, R 2 , R 3 és R 4 szubsztituensek a fent megadottakat jelentik — valamely nitrálószerrel reagáltatunk, vagy d) az (I) általános képletű vegyületek szűkebb körébe tartozó (XII) általános képletű 4-(aminofenil)-pirazolodiazepin-vegyületek és savaddíciós sóik előállítására — e 10 képletben Rt , R2 , R 3 és R 4 jelentése fent megadottakkal egyezik — valamely (XI) általános képletű 4-(m-nitrofenil)-pirazolodiazepin-vegyület gázalakú hidrogénnel hidrogénező katalizátor jelenlétében hidrogénezünk — az R1; R 2 , R 3 és R 4 szubsztituensek a fent megadottakat 15 jelentik, vagy e) az (I) általános képletű vegyületek szűkebb körébe tartozó (XIII) általános képletű 4-(m-azidofenil)-pirazolodiazepin-vegyületek és savaddíciós sóik előállítására — e képletben Rx, R 2 , R 3 és R 4 jelentése a fent megadottak-20 kai egyezik — valamely (XII) általános képletű 4-(m-aminofenil-pirazolodiazepin-vegyületet először diazotálunk, és utána a közbenső termékként keletkezett diazónium-sót valamely szervetlen azid vizes oldatával reagáltatjuk — ahol az Rx, R 2 , R 3 és R 4 szubsztituensek je-25 lentése fent megadottakkal egyezik —, vagy f) az (I) általános képletű vegyületek szűkebb körébe tartozó (XIV) általános képletű 4-(m-cianofenil)-pirazolodiazepin-vegyületek és savaddíciós sóik előállítására — e képletben Kv R 2 , R 3 és R 4 jelentése fent megadottakkal 30 egyezik — valamely (XII) általános képletű 4-(m-aminofenil)-pirazolodiazepin-vegyületet először diazotálunk, és utána a közbenső termékként keletkezett diazóniumsót valamely szervetlen cianid-só vizes oldatával reagáltatjuk — az Rlf R 2 , R 3 és R 4 szubsztituensek a fent meg-35 adottakat jelentik — és egy bármely eljárásváltozat szerint keletkezett terméket közvetlenül szabad bázis alakjában vagy savaddíciós só formájában elkülönítünk. 2. Az 1. igénypont a) változata szerinti eljárás fogana-40 tositási módja, azzal jellemezve, hogy olyan (III) általános képletű vegyületet alkalmazunk, amelynek a képletében A egy kettős-kötéssel kapcsolódó oxigénatomot és X klóratomot képvisel. 3. Az 1. igénypont a2 ) változata szerinti eljárás foga-45 natosítási módja 4-(m-klórfenil)-l,6,7,8-tetrahidro-l,3--diametil-pirazolo[3,4-e][l,4]diazepin előállítására, azzal jellemezve, hogy 4-(m-klórfenil)-l,4,5,6,7,8-hexahidro, -l,3-dimetil-pirazolo[3,4-e][l,4]diazepint reagáltatunk valamely oxidálószerrel. 3 lap 14 képlettel A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 76.2797.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató 9
