166738. lajstromszámú szabadalom • Mozgószálas folyamatos gázkromatográf

3 166738 4 ró szennyezéseket vehet fel. A legnagyobb nehézséget azonban a gázzárak alkalmazása és működtetése jelenti. A gázok ugyanis az áramlási ellenállásokkal fordított arányban oszlanak meg az egyes cső-, illetve kolonnaszakaszok között. Három gázbetáplálási hely és két elvételi hely (detektorok, illetve csapdák) és további két gázkiáramlási hely (kolonnavégek) miatt bonyolult áramlási rendszerek alakulhatnak ki, amit tovább bonyolít a szál mozgatása és a fűtött—hűtött kolonnaszakaszokból eredő gázáramlás is. Könnyen belátható, hogy amennyiben az elválasztandó komponenseket tartalmazó gáz az alsó detektorba (csapdába) eljut, a két komponens elválasztása szükségszerűen csak részleges. Figyelembe kell továbbá venni, hogy a detektorok és/vagy csapdák csak jelentős gáztúlnyomás esetén működnek, a berendezés pedig nem alkalmas túlnyomás létesítésére. Az általunk javasolt megoldás az elválasztás módját illetően bizonyos rokonságot mutat a kapilláris-gázkromatográfiával, amelynél a néhány tized mm belső átmérőjű kapilláris belső fala van a megosztófolyadékkal nedvesítve. Ez által a konvencionális töltött oszlopokhoz képest több szempontból (elválasztóképesség jelentős megnövekedése, az elemzés idejének csökkentése stb.) is igen előnyös módszer vált kifejleszthetővé és kerülhet igen széles körben alkalmazásra. A találmány szerinti készüléknél egy szál, vagy szalag (célszerűen műanyag vagy acélszál) nedvesített külső felületén jön létre a komponensek elválása. A szál vagy szalag a könnyű cirkuláltatás érdekében megfelelő módon végtelenítve van, bár ez a készülék eredményesen működik egyetlen, igen hosszú (esetleg több tíz km hosszúságú) végtelenítés nélküli szál, vagy szalag alkalmazásával is. A készülék további jellemzője az, hogy egymástól elkülönített szorpciós és ennél magasabb hőmérsékletű deszorpciós térrel vagy terekkel rendelkezik. A szorpciós teret vagy tereket lényegében temperálható cső, vagy csövek alkotják, amelynek vagy amelyeknek • közepén mozog a nedvesített szál vagy szalag és ezzel ellentétes irányban az elválasztandó komponenseket tartalmazó vivőgáz. A deszorpciós tér vagy terek szintén temperálható csőszakasz, vagy csőszakaszok, amelyen vagy amelyeken a nedvesített szál vagy szalag áthalad és eközben valamely megfelelően megválasztott vivőgáz az elválasztott komponenseket leöblíti róla. A két gázrendszer tömítésekkel van elválasztva, amelyeken át csak a nedvesített szál vagy szalag közlekedik. A szál vagy szalag kívánt sebességű mozgatása célszerűen csigakerék közvetítésével, változtatható fordulatszámú (áttételű) villanymotorral történhet. Egy deszorpciós tér alkalmazásával a vizsgálandó, illetve feldolgozandó elegy két frakcióra bontható. Minden további deszorpciós tér beiktatása egy további frakcióra való vágást eredményez. Az egyes deszorpciós terekben különböző öbíítőgázok is használhatók. Két vagy több mozgószálas gázkromatográf egymás után történő kapcsolásával és megfelelő működtetésével tetszőleges számú komponens folyamatosan elválasztható valamely adott elegyből. Ilyen esetben az egyik készüléknek szorpciós, illetve deszorpciós tere egy másik vagy több más készülék szorpciós, illetve deszorpciós teréhez lehet csatlakoztatva. Pontosabban az elválasztandó komponensek tetszés szerinti vágását és/vagy egyesítését úgy végezzük, hogy a kívánt vágások számával azonos számú mozgószálas gázkromatográf-deszorpciós teret alkalmazunk, egy vagy több mozgószálas folyamatos gázkromatográf formájában, az egyes mozgószálas gázkromatográfok működését a kívánt 5 vágásoknak megfelelően állítjuk be, és az elválasztott komponenseket tartalmazó gázokat tetszés szerint egyesítjük. A mozgószálas folyamatos gázkromatográf működtetésére nézve — némi módosítással — az általános gáz-10 kromatográfiai elvek alkalmazhatók. A találmány szerinti mozgószálas gázkromatográffal való elválasztásnál a szorpciós térből a deszorpciós térbe, célszerűen végtelenített szállal vagy szalaggal visszük át a szorbeálódott komponenseket. A szorpciós 15 oldalon az egymástól elválasztandó komponensek közül tetszőleges számú kiválasztott komponenst úgy viszünk át a szorpciós oldalra, hogy valamely átviendő komponens vagy komponensek retenciós faktorának megfelelő hőmérsékletet, célszerűen hűtést és vivőgáz-20 áramlási sebességet alkalmazunk, az adott szál-, illetve szalagsebesség és a megosztó (nedvesítő) fázis (folyadék) függvényében. A deszorpciós térben a szorbeált komponensek szelektív kiválasztását, illetve vágását a kívánt komponensek retenciós jellemzőinek megfelelő 25 és a vivőgáz áramlási sebességének célszerű megválasztásával végezzük. A deszorbeált komponensek koncentrálását általában úgy végezzük, hogy a deszorpciós teret vagy tereket átöblítő vivőgáz vagy vivőgázok térfogati áramlási 30 sebességét a szorpciós teret átöblítő vivőgáz térfogati sebességének arányában csökkentjük. Az elválasztandó komponenseket az egyik vivőgázból a másik vivőgázba úgy vihetjük át, hogy a szorpciós és a deszorpciós oldalon célszerűen megválasztott vivő-35 gázokat alkalmazunk. A készüléket és annak alkalmazását részletesen a következő rajzok kapcsán ismertetjük: Az 1. ábra a mozgószálas folyamatos gázkromatográf vázlatát mutatja. 40 A 2. ábrán a mozgószálas folyamatos gázkromatográf abszorpciós részének kilépő pontjára kapcsolt detektor jele a vivőgáz beindításától eltelt idő függvényében látható álló szál esetén. A 3. ábra a mozgószálas gázkromatográf deszorpciós 45 részének kilépő pontjára kapcsolt detektor jelét ábrázolja a szál mozgási sebességének függvényében. A 4. ábra a mozgószálas folyamatos gázkromatográf egy kiviteli alakját mutatja. Az 5. ábrán a mozgószálas folyamatos gázkroma-50 tográf vizsgálatára használt összeállítás látható. A 6. ábra néhány modellanyag kromatogramját mutatja. A 7. ábra I. osztályú szénsav szénhidrogéntartalmának vizsgálati eredményét ábrázolja. 55 A mozgószálas folyamatos gázkromatográf (1. ábra) egymástól elválasztott gázrendszerből áll. A baloldali temperált, hűtött 5 szorpciós térben történik az abszoríjeálódó komponensek kinyerése a 12 vivőgázból (amely esetleg egyben maga az elemzendő gáz), a jobboldali 60 13 fűtött térben pedig azok deszorpciója megy végbe a 16 vivőgáz segítségével. Az abszorbeált komponensek átszállítását az adszorpciós ágból a deszorpciós ágba a 14 nedvesített szál biztosítja, míg a szál egyenletes sebességgel történő mozgatását egy villanymotorról haj-65 tott 15 csigakerék végzi. A gázterek szeparálását a 17 és 2