166685. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új bázisos éterek előállítására

7 166685 8 közben a szuszpenzióhoz. Ezt követően a reakcióelegyet 6 óra hosszat forraljuk. A felesleges redukálószert 7,5 ml víz adagolása útján elbontjuk, az éteres oldatot elkülönítjük a szervetlen sóktól és bepároljuk. A bepárlási maradékot 150 C°-on és 0,4 Torr nyomáson desztilláljuk és ily módon 2,8 g l,l-difenil-l-metoxi-3-propil-allilaminopropánt kapunk nyúlós olaj alakjában. A kitermelés az elméleti hozam 87%-a. A belőle előállított hidroklorid olvadáspontja 143—145 C°. 8. példa 5,0 g 4. példa szerint előállított 1,1-difenil-l-metoxi-3-allilaminopropánt, 5,5 ml 35%-os vizes formaldehidoldatot és 7,0 ml hangyasavat egy óra hosszat együtt forralunk. A reakcióelegyet ezután nátriumhidroxiddal meglúgosítjuk és éterrel kirázzuk. Ezt követően az étert lepároljuk és maradékként 5,0 g 1,1-difenil-1-metoxi-3-allil-metilaminopropánt kapunk olajként, amely az elméleti hozam 95%-ának felel meg. A hidrokloridot éteres oldatban klórhidrogénnel való kicsapással kapjuk, amelynek az olvadáspontja etilacetátból való átkristályosítás után 173—175 C°. A kiinduló anyagként alkalmazott aminők részben újak. Ezeket az aminokat az alábbiakban felsoroljuk: l,l-difenil-l-metoxi-3-ammopropán (a 266.085 számú osztrák szabadalmi leírás 2. oldalán van megemlítve) Bázis op.-ja 66—68 C°, 1,l-difenil-l-etoxi-3-aminopropán (új) Bázis olajos anyag Hidroklorid op.-ja 195—197 C°, 1,1 -difenil-1 -propoxi-3-aminopropán (új) Bázis op.-ja 45—50 C°, fp.-ja 122—125 C°/0,02 Torr, 1,1 -difenil-1 -butoxi-3-aminopropán (új) Bázis op.-ja 50—54 C° Hidroklorid op.-ja 130—135 C°, 1,1 -difenil-1 -metoxi-3-metilaminopropán (megemlítve a 264.501 számú osztrák szabadalmi leírásban), 1,1 -difenil-1 -etoxi-3-metilaminopropán (megemlítve a 264.501 számú osztrák szabadalmi leírásban), 1,1 -difenil-1 -propoxi-3-metilaminopropán (megemlítve a 264.501 számú osztrák szabadalmi leírásban), 1,l-difenil-l-metoxi-2-metil-3-aminopropán (új) Bázis: olajos anyag Hidroklorid op.-ja 150—155 C°, l,l-difenil-l-etoxi-2-metil-3-aminopropán (új) Bázis: olajos anyag Hidroklorid op.-ja 148—150 C°, l,l-difenil-l-propoxi-2-metil-3-aminopropán (új) Bázis: olajos anyag Hidroklorid op.-ja 197—198 C°, 1,1 -difenil-l-metoxi-2-metil-3-metilaminopropán (új) Bázis: olajos anyag Hidroklorid: amorf, 1,l-difenil-l-etoxi-2-metiI-3-metilaminopropán (új) Bázis: olajos anyag Hidroklorid-hidrát op.-ja 85 C°, 1, l-difenil-l-metoxi-3-benzilaminopropán (ismert a 264.501, 255.401 és 266.085 számú osztrák szabadalmi leírásokból), l,l-difenil-l-etoxi-3-benzilaminopropán (ismert a 264.501 számú osztrák szabadalmi leírásból). Primer aminők 2 benzilgyökből állíthatók elő hidrogénelvonással. Az 1—8. példákban leírt módon állíthatók elő az alábbi vegyületek is. l,l-difenil-l-etoxi-3-allilaminopropán-hidrobromidhidrát Op. 81—87 C°, 1,1 -difenil-1 -propoxi-3-allilaminopropán-hidroklorid Op. 164—167 C°, 1,1 -difenil-1 -propoxi-3-allil-metilaminopropán-hidroklorid Op. 125—128 C°, 1,1 -difenil-1 -metoxi-3-krotilaminopropán-hidroklorid Op. 178—180 C°, l,l-difenil-l-etoxi-3-krotilaminopropán-hidroklorid Op. 182—185 C°, l,l-difenil-l-etoxi-3-krotil-metilaminopropán-hidroklorid Op. 133—135 C°, l,l-difenil-l-metoxi-3-((3-metallil)-aminopropán-mandelát Op. 160 C°, 1, l-difenil-l-metoxi-3-({3-metallil)-metil-aminopropánhidroklorid Op. 169—173 C°, 1,1 -difenil-1 -etoxi-3 -(ji-metallil)-metil-aminopropán --hidroklorid Op. 99—103 C°, l,l-difenil-l-metoxi-3-(Y,y-dimetilallil)-aminopropán-hidroklorid Op. 138—140 C°, vízből átkristályosítva az op. 85— 88 C°, l,l-difenil-l-etoxi-3-(Y,Y-dimetilallil)-aminopropán-hidroklorid Op. 183—184,5 C°, l,l-difenil-l-propoxi-3-(Y,Y-dimetilallil)-aminopropán-hidroklorid Op. 156—159 C°, l,l-difenil-l-propoxi-3-(Y,Y-dimetilallil)-metilarm'nopropán -hidrogénfumarát Op. 130—135 C°, l,l-difenil-l-metoxi-3-cinnamilaminopropán-hidroklorid Op. 195—198 C°, l,l-difenil-l-etoxi-3-cinnamilaminopropán-hidroklorid Op. 214—218 C°, 1,1 -difenil-1 -metoxi-3-cinnamil-metil-aminopropán-hidroklorid Op. 183—188 C°, 1,1 -difenil- l-propoxi-3-cinnamil-metil-aminopropán-hidroklorid Op. 168—173 C°, 1, l-difenil-l-metoxi-3-(p-metoxi-cinnamil)-aminopropán-hidroklorid Op. 166—169 C°, 1,1-difenil- l-etoxi-3-(transz-Y-klórallil)-metilamino-propán-hidroklorid Op. 118—125 C°, 1,1 -difenil-1 -etoxi-3 -(ß-klorallil)-amino-propan-mandelát Op. 134—137 C°, l,í-diferiil-l-rnetoxi-3-((a-brómailil)-aminopropán-hidroklorid 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4