166670. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szubsztituált benzo-2,1,3-tiadiazinon-(4)-2,2-dioxidokat tömény oldatban tartalmazó gyomírtószerek előállítására
3 166670 4 különböző só keverékét is tartalmazhatja, és ebben az esetben a legkisebb 50 g/liter oldat össztartalom a sókeverékre vonatkozik. A sókoncentráció felső határát a só vagy a sókeverék vízoldhatósága szabja meg. A találmány szerinti gyomirtószerkészítmény a benzo-2,l,3-tiadiazinon-(4)-2,2-dioxid-származék sóján kívül előnyösen oldva vagy diszpergálva valamely szubsztituált fenoxikarbonsav sóját is tartalmazza. A hatóanyagok keverési aránya megfelel az ilyen keverékeknél szokásos arányoknak. Sók alatt olyan vegyületeket értünk, amelyekben a szubsztituált benzo-2,l,3-tiadiazinon-(4)-2,2-dioxid anionként magában vágy egy szubsztituált fenoxikarbonsav anionjával keverékben fordul elő, és a kation alkáli-, például kálium, nátrium, földalkáli-, például magnézium, kalcium, ammónium-, alkilammónium-, például dimetilammónium, metilammónium, etilammónium, vagy hidroxialkilammóniumion, például etanolammónium, dietanolammónium. A 3-izopropil-benzo-2,l,3-tiadiazinon- (4) -2,2-dioxid sók vízoldhatóságát 23 C°-on szemlélteti a következő táblázat: Kation oldhatóság (g só/100 g víz) monometilammónium dimetilammónium trimetilammónium monoizopropilammónium dietanolammónium nátrium kb. 33 kb. 122 kb. 33 kb. 230 kb. 230 kb. 230 30 A találmány szerinti gyomirtószerkészítmény előállítását legegyszerűbb módon a szubsztituált benzo-2,l,3-tiadiazinon-(4)-2,2-dioxid vagy szubsztituált fenoxikarbansavval való keveréke vizes diszperziójának a kívánt bázissal való semlegesítésével, majd vízzel a kívánt töménységre való hígításával végezzük. A semlegesítéshez körülbelül sztöchiometrikus mennyiségű hatóanyagot és bázist alkalmazunk. A kész sót is oldhatjuk vízben. A következő példák szemléltetik a találmányt. 1. példa 340 g 2,4-diklórfenoxipropionsavat és 260 g izopropil-benzo-2,l,3-tiadiazinon- (4) -2,2-díoxidot körülbelül 500 ml vízben diszpergálunk, és keverés közben dimetilamin vizes oldatával semlegesítjük. Semlegesítés után vízzel feltöltjük 1 literre az oldatot. Barna víztiszta, illetve enyhén zavaros oldatot kapunk (a technikai tisztaságú hatóanyagok szenynyezései következtében), amelynek kristályosodási pontja körülbelül —10 C°. Az oldat vízzel minden arányban keverhető. Tehát minden további nélkül vízzel kiegészíthető a felhasználáshoz alkalmas töménységre. A tömény oldatot 30, 40 és 50 C°-on tárolás közben összehasonlítottuk az alábbi összetételű permetporral : 385 g 2,4-diklórfenoxipropionsav-monometilam-móniumsó (^ 340 g 2,4-diklórfenoxipropionsav). 260 g 3-izopropil-benzo-2,l,3-tiadiazinon-(4)-2,2--dioxid, 100 g nátriumlignínszulfonát, 20 g diizobutilnaftalin-1-szulfonsav-nátriumsó, 5 235 g kaolin vagy agyag. A permetpor kezdeti lebegőképessége 75% volt, azaz 0,2%-os vizes permetpor szuszpenzióban 60 perc múlva 75%-os diszperzióban volt és 25% kiülepedett. A megadott hőmérsékleten egy hónapi 10 tárolás után a permetpor lebegőképessége a következő volt: 30 C°-on 70%; 40 C°-on 30% és 50 C°on 0%. A tárolás közben megfigyelhető, hogy a hőmérséklet emelkedésével a készítményben növekedett a 15 csomóképződés, és ez 50 C°-on kőkemény csomókhoz vezetet, amelyek már nem voltak diszpergálhatók, míg 30 C°-on kézzel szétnyomhatók voltak, és így még felhasználhatók, habár lebegőképességük jelentős mértékben csökkent. A tárolási idő növe-20 lésével az eredmény tovább romlott, különösen, ha a mintákat nyomás alatt tároltuk, hogy a tárolási viszonyokat egymásra halmozott zsákok esetén is tanulmányozzuk. A találmány szerinti készítmény azonos tárolási 25 idők alatt és tárolási hőmérsékleten nem változott, és vízzel is tetszőlegesen hígítható volt. Mindkét összehasonlított termék biológiai hatása azonos. 2. példa 375 g 2-metil-4-klórfenoxipropionsavat és 250 g 3-izopropilbenzo-2,l,3-tiadiazinon- (4) -2,2-dioxidot az 1. példában leírt módon dimetilaminnal semlegesítünk, és vízzel 1 literre kiegésztíjük. A keletkező barna víztiszta, illetve enyhén zavaros oldat kristályosodási pontja körülbelül —14 C°. A tárolás hatását' az 1. példában leírt módon az alábbi összetételű permetporral hasonlítottuk össze: 414 g 2-metil-4-klórfenoxipropionsav-nátriumsó 40 (: ^ 375 g 2-metil-4-klórfenoxipropionsav), 250 g 3-izopropil-benzo-2,l,3-tiadiazinon-(4)-2,2--dioxid, 100 g nátriumligninszulfonát, 20 g diizobutilnaftalin-1-szulfonsav-nátriumsó, 45 216 g kaolin vagy agyag. Az eredmény azonos volt az 1. példában kapottal, az oldat a tárolás során nem változott, de az összehasonlító termék a növekvő tárolási idővel és hőmérséklettel arányosan csomósodott, miközben diszper-50 gáló és lebegő képessége jelentősen csökkent. Mindkét készítmény azonos biológiai hatású volt. 3. példa 400 g 3-izopropil-benzo-2,l,3-tiadiazinon-(4)-2,2--dioxidot az 1. példában leírt módon dimetilaminnal 55 semlegesítünk, és vízzel 1 literre kiegészítjük. A kapott víztiszta, illetve enyhén zavaros sárgásbarna oldat kristályosodási pontja körülbelül —3 C°. Az 1. példában leírt módon megvizsgáltuk a tárolás hatását a következő összetételű permetporhoz viszo-60 nyitva: 400 g 3-izopropil-benzo-2,l,3-tiadiazínon-(4)-2,2--dioxid, 80 g nátriumligninszulfonát, 20 g diizobutilnaftalin-1-szulfonsav-nátriumsó, 65 400 g kalolin vagy agyag. 35 -2
