166643. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új fenoxi-karbonsav-származékok előállítására

166643 2. táblázat folytatása Kiindulási anyagok Reakcióidő (hőmérséklet) Termék A példa II általános képletű vegyület IV általános Képletű vegyület Bázikus anyag Kloroform (hőmérséklet Reakcióidő (hőmérséklet) Kémiai szerkezet Fizikai tulajdonság Elemzési eredmények sorszáma II általános képletű vegyület IV általános Képletű vegyület Bázikus anyag Kloroform (hőmérséklet Reakcióidő (hőmérséklet) Kémiai szerkezet Fizikai tulajdonság számított (%) talált (%) hozam (%) 5 VIII képletű, 5g dimetil-keton 100 g kálium -hidroxid 7g 5g 20—30 °C 3 óra 50 °C XIII képletű 6g o.p.: 129,5—131 C: 70,86 H: 6,76 Cl: 9,51 71,08 6,77 9,26 92 6 VIII képletű, 5g metil-etil-keton 120 g káliumhidroxid 7g 5-g 20—30 °C 3 óra 50 °C XIV képlet 5g „27,5 1,5592 C: 71,39 H: 7,03 Cl: 9,16 71,43 7,02 9,20 74,6 7 IX képletű, 3g dimetil-keton 60 g kálium-hidroxid 5g 2,7 g 20—30 °C 3 óra 50 °C XV képlet 3,2 g o.p.: 132—133 °C C: 78,35 H: 7,26 78,48 7,28 85 8 XVI képletű, 5g metil-etil-keton 120 g káliumhidroxid 9g 3,5 g 20—30 °C 2 óra 60 °C XVIII képlet ' 3,7 g o.p.: 94—95 °C C: 78,37 H: 8,01 78,32 8,04 66,3 9 XVII képletű, 5g metil-etilketon 120 g kálium-hidroxid 9g 6g 20—30 °C 3 óra 50 °C XIX képlet 5,6 g o.p.: 96 °C C: 75,36 H: 7,91 75,25 7,98 8,27 tilláljuk, és a kapott maradékot aktivált alumíniumoxiddal töltött kromatográfiás oszlopon kromatografálva tisztítjuk. A kapott 4,7 g-nyi XXVIII képletű észter törésmutatója (n^) 1,5553. Hozam: 67%. Elemzési eredmények: számított: C =75,72%; H=8,13%; talált: C = 75,64%; H = 8,09%. 11—15. példák A 10. példában ismertetett módon az alábbi III. táblázatban ismertetett vegyületek állíthatók elő. 3. táblázat Kiindulási anyagok Oldószer (ml) Reakcióidő (hőmérséklet) Termék A példa Iff IV általános képletű vegyület Bázikus anyag Oldószer (ml) Reakcióidő (hőmérséklet) Kémiai szerkezet Fizikai tulajdonság Elemzési eredmények sorszáma Iff IV általános képletű vegyület Bázikus anyag Oldószer (ml) Reakcióidő (hőmérséklet) Kémiai szerkezet Fizikai tulajdonság számított (%) talált (%) hozam (%) íi XX képletű, 2,5 g XXIII képletű 5g nátrium-hidrid 0,4 g toluol 80 ml 6 óra 70—80°C XXV képlet 2,6 g 25 1,5899 C 71,55 H: 6,61 N: 2,78 71,41 6,74 2,90 81,3 12 IX képletű, 2g XXIII képletű 3g nátrium-hidrid 0,3 g toluol 50 ml 6 óra 80 °C XXVI képlet 2,4 g o.p.: 57 °C C: 78,78 H: 7,68 78,96 7,56 91,3 13 VI képletű, 2,5 g XXIV képletű 5g nátrium-metilát 0,6 g toluol 70 ml 6 óra 80 °C X képlet 2,6 g o.p.: 95—96 °C C: 78,07 H: 7,74 78,04 7,70 77,6 14 VII képletű, 2,5 g XXIV képletű 5g nátrium-metilát 0,6 g toluol 70 ml 6 óra 80 °C XI képlet 2,8 g o.p.: 133—134°C C: 78,37 H: 8,01 78,31 8,05 84,8 15 XXI képletű, 2g XXIV képletű 5g nátrium-etilát 0,5 g toluol 50 ml 6 óra 80 °C XXVII képlet 2,1 g n26 1,5523 C: 73,14 H: 7,37 73,15 7,37 83