166629. lajstromszámú szabadalom • Piperidilidén-4)-4H-benzo/4,5-ciklohepta (1,2-B) tiofén-származékok előállítására
166629 15 16 c) 6-Klór-2-metil-4-(l -metil-4-piperidil)-4H-benzo[4,5]ciklohepta[l,2-b]tiofén-4-ol; készül a 23. példa c) pontjával analóg módon. A nyers terméket közvetlenül feldolgozzuk. Egyes példák termékeinek elkészítettük a vékonyréteg-kromatogramját. Adszorbensként kovasavgélt, kifejlesztőszerként benzol, etanol és tömény vizes ammóniaoldat 84 : 15 : 1 térfogatarányú elegyét használtuk. A következő Rf -értékeket kaptuk: Példa 4. 10. 14. 0,72 0,45 0,52 Példa 21. 22. 25. Rf 0,65 0,58 0,65 Szabadalmi igénypont: Eljárás az I általános képletű új 4-(l-alkil-piperidilidén-4)-4H-benzo[4,5 ]ciklohepta[ 1,2-b]tiofén-származé- 20 kok és savaddíciós sóik előállítására — ebben a képletben Rj hidrogén- vagy klóratomot jelent, amely a gyűrűváz 6- vagy 7-helyzetében van, R2 kevés szénatomos alkilcsoportot, 25 R3 hidrogénatomot vagy kevés szénatomos alkilcsoportot, R4 hidrogénatomot vagy hidroxilcsoportot és R5 hidrogénatomot vagy ha R 4 hidroxilcsoportot képvisel, akkor kevés szénatomos alkilcsoportot is, vagy 30 R4 és R 5 együtt oxigénatomot és A etilén- vagy viniléncsoportot jelent — azzal jellemezve, hogy a) az I általános képlet keretébe tartozó la általános képletű vegyületek előállítására — ebben a képletben R1( 35 R2 , R 3 és A a fenti jelentésűek — egy II általános képletű vegyületet — ebben a képletben Ra, R 2 és A a fenti jelentésűek — egy R3COOH általános képletű savval vagy annak egy származékával acilezünk, ahol R3 a fenti jelentésű, vagy 40 b) az I általános képlet keretébe tartozó Ib általános képletű vegyületek előállítására egy la általános képletű vegyületet egy adott esetben komplex fémhidriddel redukálunk, — ezekben a képletekben Rx, R 2 , R 3 és A a fenti jelentésűek —, vagy 45 c) az I általános képlet keretébe tartozó Ic általános képletű vegyületek előállítására — ebben a képletben Rx, R2 és A a fenti jelentésűek, R3 kevés szénatomos alkilcsoportot, és R5 kevés szénatomos alkilcsoportot jelent — egy Id általános képletű vegyületet — ebben 50 a képletben Rx, R 2 , R' és A a fenti jelentésűek — egy III általános képletű szerves fémvegyülettel reagáltatunk — ebben a képletben R| a fenti jelentésű, és Z lítiumatomot vagy —MgX általános képletű csoportot jelent, ahol X jelentése klór-, bróm- vagy jódatom —, és a reakcióter- 55 méket hidrolizáljuk, vagy dr ) az I általános képlet keretébe tartozó le általános képletű vegyületek előállítására — ebben a képletben Rl5 R2 , R 3 és A a fenti jelentésűek — egy la általános képletű vegyületet — ahol RT , R 2 , R 3 és A a tárgyi körben megadottak — előnyösen amalgánozott cink és tömény sósav segítségével vagy nátriumhidroxid vagy nátriumalkoholát jelenlétében hidrazinhidráttal való melegítéssel, 5 redukálunk, vagy d2 ) az le általános képletű vegyületek előállítására egy IV általános képletű vegyületből vizet hasítunk le — ezekben a képletekben R1; R 2 , R 3 és A a fenti jelentésűek —, majd kívánt esetben az a)—e) eljárásváltoza-10 tok bármelyike szerint kapott terméket átalakítjuk savaddíciós sójává. (Elsőbbsége: 1973. szeptember 18.) 2. Az 1. igénypont a) eljárásváltozatának foganatosítást módja az I általános képlet keretébe tartozó la általános képletű vegyületek előállítására — ebben a kép-15 létben R4 , R 2 , R 3 és A az 1. igénypontban megadott jelentésűek — azzal jellemezve, hogy egy II általános képletű vegyületet — ebben a képletben R4, R 2 és A az 1. igénypontban megadott jelentésűek — egy R3 COOH általános képletű savval vagy annak egy származékával •— előnyösen halogenidjével vagy anhidridjével — acilezünk, ahol R3 az 1. igénypontban megadott jelentésű. (Elsőbbsége: 1972. szeptember 20.) 3. Az 1. igénypont b) vagy c) eljárásváltozatának foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a) az I általános képlet keretébe tartozó Ib általános képletű vegyületek előállítására egy la általános képletű vegyületet adott esetben komplex fémhidriddel redukálunk — ezekben a képletekben Rj, R2, R 3 és A az 1. igénypontban megadott jelentésűek —, vagy b) az I általános képlet keretébe tartozó Ic általános képletű vegyületek előállítására — ebben a képletben Rj, R2 , R3, Rí; és A az 1. igénypontban megadott jelentésűek — egy Id általános képletű vegyületet — ebben a képletben Rx, R 2 , R' és A az 1. igénypontban megadott jelentésűek — egy III általános képletű szerves fémvegyülettel reagáltatunk — ebben a képletben R5 és Z az 1. igénypontban megadott jelentésűek —, és a reakcióterméket hidrolizáljuk. (Elsőbbsége: 1972. szeptember 20.) 4. Az 1. igénypont dx ) eljárásváltozatának foganatosítási módja az I általános képlet keretébe tartozó le általános képletű vegyületek előállítására — ebben a képletben R1( R 2 és R 3 az 1. igénypontban megadott jelentésűek és A etiléncsoportot jelent — azzal jellemezve, hogy egy la általános képletű vegyületet — ahol R1; R 2 , R 3 és A a tárgyi körben megadottak — előnyösen amalgámozott cink és tömény sósav segítségével vagy nátrium vagy nátriumalkoholát jelenlétében hidrazinhidráttal való melegítéssel, redukálunk. (Elsőbbsége: 1972. szeptember 27.) 5. Az í—4. igénypontok bármelyikének továbbfejlesztése hatóanyagként valamely I általános képletű vegyületet — ebben a képletben Rx, R 2 , R 3 , R 4 , R 5 és A az 1. igénypontban megadott jelentésűk — vagy savaddíciós sóját tartalmazó gyógyszerkészítmények előállítására azzal jellemezve, hogy a hatóanyagot a gyógyszerkészítmények szokásos hordozó-, töltő-, hígítóés/vagy egyéb segédanyagaival együtt kikészítjük. (Elsőbbsége: 1973. szeptember 18.) 4 lap, 15 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 76.2784.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató
