166622. lajstromszámú szabadalom • Eljárás metilbutinol-szintézisre használható acetilént tartalmazó oldatok előállítására

5 166622 6 Ezt az aceton-mennyiséget az ábrán nem ábrázolt ismert módszerekkel eltávolítjuk és kinyerjük. A 2 abszorpciós oszlop fenekéről a 8 vezetéken keresztül acetonos acetilén-oldatot viszünk el, ez az oldat gyakorlatilag az 1 vezetéken keresztül betáplált teljes acetilén mennyiséget tartalmazza. Az abszorpció művelete hűtést igényel az acetilén és az egyéb, feloldott gázok kondenzálására, az ábrán ezt a hűtést az oldószer szenzibilis hőjének segítségével érjük el. A kapott oldatot a 9 oszlopba vezetjük, ahova a 10 vezetéken keresztül ammóniát adagolunk be, az ammónia sztrippelő szerként hat az acetonban feloldott gázokra. A 11 forraló szolgáltatja a művelethez szükséges hőt, a műveletet úgy kell megvalósítani, hogy az oszlopból a 12 vezetéken fenéktermékként eltávozó aceton gyakorlatilag mentes legyen az illó termékektől. A 13 vezetéken keresztül elvitt fejtermék a 2 oszlopban végrehajtott abszorpciós műveletben feloldott gázokból és a 10 vezetéken bevezetett ammóniából áll. Ezt a terméket a 14 kondenzátorban részlegesen kondenzáljuk, így egy acetilént és etilént tartalmazó ammóniás oldatot és egy nem kondenzált frakciót kapunk, amely túlnyomórészben etilénből áll, ezt a frakciót a 3 vezetéken keresztül visszavezetjük a 2 oszlopba. Ezután az acetilén és etilén ammóniás oldatát a 15 vezetéken keresztül bevezetjük a 16 reakció zónába. A katalizátort a 17 vezetéken keresztül adagoljuk. A 9 oszlop fenekéről a 12 és 18 vezetékeken át a reakcióhoz szükséges acetont visszük el, ezt az acetont a 19 és 20 hőcserélőkben való hűtés után bevisszük a 16 reaktorba. A szintézisben alkalmazott acetont általában teljesen elválasztva kezelhetjük az abszorpcióhoz használt acetontól, azonban az abszorpcióhoz használt aceton és a szintézisben alkalmazott aceton egyesítése jelentősen javítja a műveletet. A 16 reaktorból a reakcióterméket a 21 vezetéken át kapjuk. Ez a termék metilbutinolból, ammóniából, reagá-Iatlan acetilénből, reagálatlan acetonból és változatlanul maradt etilénből áll. Ezt az elegyet az első 22 elválasztó oszlopban kiterjesztjük, amelynek tetején a 23 vezetéken keresztül etilénből, acetilénből és ammóniából álló gőzöket vezetük el. Ezeket a gőzöket a 24 kondenzátorban részlegesen kondenzáljuk, olyan kondenzátumot kapunk, amely túlnyomórészt ammóniából áll, ezt a 10 vezetéken keresztül a 19 hőcserélőben bekövetkezett elpárologtatás után visszaviszünk a 9 oszlopba. A kondenzálatlan részt, amely főként etilént és acetilént tartalmaz a 4 vezetéken keresztül visszavisszük a 2 oszlopba. A 22 oszlop fenekéről a 25 vezetéken keresztül olyan elegyet viszünk el, amely metilbutinolt, reagálatlan acetont és ammónia nyomokat tartalmaz. Ezt az elegyet ezután a második 26 elválasztó oszlopba visszük, itt fejtermékként lényegében acetonból és ammóniából álló terméket kapunk, amelyet a 27 vezetéken keresztül visszavezetünk a 9 oszlopba, és a fenéktermékként kapott metilbutinolt a 28 vezetéken keresztül visszük el. A 2. ábra az 1. ábrán ismertetett eljárás egy változatát mutatja. A 2. ábra szerint a 9 oszlopban kapott gőzöket a 29 oszlopba vezetjük, ahol végbemegy az acetilén tisztítása a 24 kondenzátorban lecsapott ammónia egy részével, ezt az ammóniát a 30 vezetéken vezetjük be a 31 hőcserélőben való hűtés után. A 30 vezetéken beadagolt ammónia feladata például, hogy csökkentse az átfolyási sebességet és a hő-szintet, ezért az ammóniás acetilén-oldat egy részét a Í5 vezetéken levezetve a 32 hőcserélőben lehűtjük és a 33 vezetéken keresztül visszavezetjük a -29 osz-lopba. A 3. ábra az 1. ábra egyszerűsített és néhány változtatást tartalmazó folyamatát mutatja. A 9 oszlop tetejénél kapott gőzöket teljes menynyiségben átvisszük a 14 kondenzátorban való előzetes kondenzálás után a 16 reakció zónába, a 26 oszlop fejtermékét gőzfázisban visszavezetjük a 27 vezetéken keresztül a 9 oszlopba. A 3. ábrán ismertetett eljárásmód különösen akkor alkalmas, ha a 8 vezetéken szállított acetonban oldott szénhidrogének acetilén-tartalma már nagy, ebben az esetben nincs szükség további tisztításra részleges kondenzálással. Az etilén visszavezetését az abszorpcióhoz a 4 vezetéken keresztül végezzük. Ha végül az abszorpciókor kapott oldat lényegében csak acetonból és acetilénből áll, a 3. ábra tovább egyszerűsödik a 4. ábrának megfelelően, ahol a 34 vezeték és a 35 hőcserélő az abszorpció műveletéhez szükséges legnagyobb hűtést szolgáltatja, anélkül, hogy az 5 vezetéken nagyon nagy áramlás sebességet és hőszinteket kellene alkalmazni. A 8 vezetékben áramló folyadékban szennyezésként jelenlevő kis mennyiségű könnyű, nem-acetilén típusú komponenseket a 36 vezetéken keresztül távolíthatjuk el. Az 1. ábra szerinti reakciófolyamat akkor alkalmazható előnyösen, ha kis acetilén-mennyiséget tartalmazó kiindulási anyagot kell kezelni, és az etilén-mennyiség nem nagyon nagy. A 2. ábra szerinti reakciófolyamat kis acetilén tartalmú etilén-acetilén elegy esetében alkalmazható. Ha az acetilén-mennyiség nagyobb, a 3. ábrán bemutatott eljárás az előnyös. A 4. ábra szerinti eljárás előnyösen használható, ha az acetilén mentes az olyan oldószerektől, amelyek az abszorpció körülményei között jól oldódnak az acetonban. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás metilbutinol-szintézishez használható acetilén-oldatok előálítására, azzal jellemezve, hogy a) acetilént tartalmazó gázalakú elegyet ketonokkal kezelünk, majd a ketonos oldatot ammóniával sztrippeljük, vagy b) etilén és acetilén gázalakú elegyét ellenáramban acetcnnal kezeljük, így az acetilén acetonos oldatát és egy gyakorlatilag acetilénmentes etilénára-10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3