166608. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kaprolaktámot és 11-amino-undekánsavat tartalmazó kopoliamidok előállítására
5 166608 6 f/ \— S02 NHR 2 (II) ahol R x hidrogénatom vagy metil-csoport és R2 hidrogénatom, rövidszénláncú alkil-csoport vagy ciklohexil-csoport. Különösen előnyös a benzol- vagy toluolszulfonsavetilamid. Megfelelő kereskedelmi termékek minden nehézség nélkül beszerezhetők. Ezek a kereskedelmi termékek például a p- és o-toluolszulfonsavalkilamidok keverékei lehetnek. Lágyítószerként fenolkarbonsavak vagy ezek alkilészterei alkalmazhatók. Ezek példáiként a butil-p-hidroxibenzoátot, a lauril-p-hidroxibenzoátot, a p-oxibenzoesavat és az oktil-p-oxibenzoátot nevezzük meg. Lágyítóként a biszfenol A és hasonló vegyületek is használhatók. Magától értetődően mindig olyan lágyítókat kell használni, amelyek a mindenkor alkalmazott kopoliamidokkal összeférnek, illetve azok számára alkalmasak, ezt a szakemberek általában ismerik. A lágyítók oly módon dolgozhatók be a kopoliamidokba, hogy ezeket a kopoliamidokkal összekeverjük és a keveréket az olvadáspont feletti hőmérsékletre melegítjük. Ezen a hőmérsékleten ezek például extrudálhatók avégett, hogy megfelelő formatesteket, így fonalakat, fóliákat és hasonlókat készítsünk belőlük. Előállíthatók azonban poralakú termékek is. Amennyiben a kopoliamidokat poralakban alkalmazzuk, néha célszerű ezeket a kopoliamid-porokat vizes diszperziókká alakítani és ezeket a diszperziókat például az összeragasztandó textilrészekre, különösen ruhadarabok betétszöveteire, például pontszerű rétegezéssel, felhordani, ezután az így bevont textíliákat szárítani, színterelni, rögzíteni és az összeragasztandó anyagot forrón hegeszteni. Ez utóbbi művelet a textíliáknak vasalással vagy vasalópréssel való vasalása útján végezhető el, ahogy ezt a 2,607.971 lajstromszámú NSZK szabadalmi leírás és a 2,229.308 lajstromszámú NSZK közzétételi irat ismerteti. A diszperziók rendszerint sűrítő- és stabilizálószereket tartalmaznak annak érdekében, hogy stabilis diszperziók legyenek előállíthatók. Erre a célra a szakmában járatos szakember számára ismert sűrítő- és stabilizálószerek alkalmazhatók, ilyenek például polimer szerves savak, hosszúszénláncú zsírsavak és hasonlók. A diszperziókat célszerűen gyengén lúgos kémhatásúra állítjuk be. Amennyiben ilyen diszperziókat használunk, különösen előnyös, ha a lágyítókat nem a kopoliamidokkal olvasztjuk össze, ahogy az előzőekben leírtuk, hanem további komponensként adjuk azokat a diszperziókhoz. A lágyítók mennyisége minden esetben a kopoliamidból és a lágyítóból álló összes mennyiségnek körülbelül egészen 50 súly%-áig terjedhet. Előnyösen a lágyítók mennyisége a kopoliamidból és a lágyítóból álló összes mennyiségre vonatkoztatva mintegy 25 súly%-ig terjed. Az előzőekben már rámutattunk arra, hogy a találmány szerinti kopoliamidok színezékeket és más szokásos adalékokat tartalmazhatnak. Ebben az értelemben a kopoliamidok például szokásos antioxidánsokat, gyulladást csökkentő anyagokat és különösen optikai fehérítőket, valamint fluoreszkáló hatású anyagokat tartalmazhatnak. A szakember előtt nagyszámú ilyen szer ismert, ezek általában kereskedelemben beszerezhető termékek. Magától értetődően olyan adalékanyagokat lehet csak használni, amelyek az alkalmazott forróhegesztési hőmérsékleten állandóak. A találmányt a következő példákon szemléletesen is 5 bemutatjuk. 1. példa 10 Keverővel, gázbevezető és gázkivezető csonkokkal ellátott autoklávba beviszünk 300 súlyrész kaprolaktámot, 200 súlyrész 11-aminoundekánsavat, 300 súlyrész laurinlaktámot, 15 200 súlyrész AH-sót (adipinsav-hexametiléndiaminsó), 12 súlyrész adipinsavat, polimerizációfokszabályozóként. A levegő oxigénjét utántisztított nitrogéngáz többszöri bepréselése útján eltávolítjuk. 20 A reakciómasszát 290 C°-ra melegítjük és az autokláv belső nyomását megfelelő szelepállással 25—30 attra korlátozzuk. Ezután a reakciómasszát az említett nyomás- és hőmérsékletviszonyok között 3 óra hosszat 25 keverjük. Ezt követően a nyomást 2 óra leforgása alatt légköri nyomásra csökkentjük. A reakciómasszát enyhe nitrogéngázáramban keverés közben nyomás alkalmazása nélkül 2 óra hosszat utánkondenzáljuk. 30 A nyomás nélküli utánkondenzációs szakasz befejezése után a reakciómassza hőmérsékletét 160—180 C°ra csökkentjük és az olvadékot fogaskerékszivattyú segítségével fúvókán keresztül monofil szállá alakítjuk, lehűtjük és granuláljuk. 35 A keletkező granulátumok 95—102 C° olvadásponttartománnyal rendelkeznek, amelyet KOFLER-féle forróasztal-mikroszkópon mérünk. 40 2. példa t Az 1. példában leírt polikondenzációs körülmények között a következő poliamidképző monomereket reakcióba hozzuk: 45 200 súlyrész kaprolaktám, 250 súlyrész 11-aminoundekánsav, 250 súlyrész laurinlaktám, 300 súlyrész 6.10-só, 12 súlyrész adipinsav. 50 A reakció eredményeképpen 85—90 C° olvadásponttartománnyal rendelkező kopoliamidot kapunk. Az olvadáspont-tartományt KOFLER-féle forróasztal-mikroszkópon állapítottuk meg. 3. példa Az 1. példában leírt eljárással analóg módon a következő komponensekből állítunk elő kopoliamidot: 60 250 súlyrész kaprolaktám, 250 súlyrész 11-aminoundekánsav, 250 súlyrész laurinlaktám, 250 súlyrész azelainsavból és hexametiléndiaminból keletkezett só, 65 12 súlyrész adipinsav.
