166595. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkol-aromás vegyületek folyamatos előállítására olajadalék céljából

3 166595 4 zolt és alkilált benzolt is tartalmaz. A katalizátorolaj katalitikus aktivitása azonban a felhasználás során erősen csökken. Tapasztalataink szerint a szokásos körülmények közt képződő katalizátorolaj kétszeri felhasználás után már elveszti aktivitását. A folyamatos üzem fenntartásához tehát állandóan friss AICI3 utánaadagolására van szükség. Ilymódon tehát az AICI3 adagolásából és az egyetlen katalitikus aktivitásból adódó nehézségek nem szüntethetők meg. Találmányunk értelmében a katalizátor egyenletes aktivitását azáltal biztosítjuk, hogy a betáplált nyersanyagban levő káros szennyeződések eltávolítása érdekében a cirkuláló katalizátorolaj egy részét a betáplált nyersanyagokon keresztül vezetjük el, a fennmaradó katalizátorolaj-részt pedig a komplexben levő fém, előnyösen fémalumínium jelenlétében száraz HCl gázzal folyamatosan regeneráljuk. Kísérleteink során megállapítottuk, hogy a reakció során a katalizátor kevésbé aktív szemcséi gyorsabban ülepednek. Ezek a reakció szempontjából kevésbé aktív részek megfigyelésünk szerint alkalmasak a nyersanyagok tisztítására. Az eljárás kivitelezésére szolgáló berendezés célszerű kialakításával ezek a kevésbé aktív részek különválaszthatók és e kevésbé aktivált részeket használjuk fel a szennyezések megkötésére, a cirkuláló katalizátor aktivitása, valamint az eljárás gazdaságossága még fokozható. A nyersanyagok ilyen módon történő finom tisztításával elérjük, hogy a cirkuláló katalizátorolajban nem dúsulnak fel a folyamatot gátló káros szennyeződések. Az egyéb ismeretlen tényezők következtében fellépő aktivitáscsökkenést és katalizátorfogyást a katalizátorolajnak előnyösen fém Al jelenlétében történő száraz HCl gázzal való kezelésével kompenzáljuk. Megfigyelésünk szerint az aktiválás HCl nélkül csupán a fém jelenlétében is elvégezhető, azonban bizonyos idő után — feltehetően a fém (4!) felületének dezaktiválódása miatt —, az aktiválás hatékonysága erősen csökken. Kísérleteink során felismertük, hogy a fémfelület dezaktiválódása elkerülhető akkor, ha a katalizátorolajat folyamatosan telítjük HCl-gázzal. Ez a művelet lényegében nem igényel külön anyagfelhasználást, mivel a reakcióban képződő HCl-gáz egy része erre a célra különösebb nehézség nélkül felhasználható. Különleges esetben az aktiválás magában a reaktorban is elvégezhető. Eljárásunk előnye, hogy teljesen kiküszöböli az AICI3 adagolásából adódó nehézségeket és a viszonylag drága AICI3 helyett sokkal kisebb mennyiségű és jóval olcsóbb fémalumíniumot igényel. További előnyt jelent az, hogy kevésbé tiszta nyersanyagok is alkalmazhatók, mert a nyersanyagokban levő szennyezések nem befolyásolják kedvezőtlenül a katalizátor működését. Az egyenletes és nagy aktivitású katalizátor alkalmazása a reakcióidő tetemes csökkentését eredményezi. Az egyenletes katalizátor-aktivitás és a rövid tartózkodási idő révén nagymértékben javul a termék minősége, és az ilymódon előállított adalékoknál elszíneződés nem mutatkozik. A találmányt a következőkben egy kiviteli példán is bemutatjuk. További példán kívánjuk szemléltetni azt, hogy amennyiben a katalizátor olaj at hagyományos módon, HCl jelenléte nélkül regeneráljuk a folyamatos üzem egy idő után újabb katalizátor bevitele nélkül nem tartható fenn. 1. példa Egy 220 ml térfogatú folyamatos üzemű laboratóriumi alkilező reaktorba bevezetünk 1510 g/h benzolt és 1944 g/h klórparaffint (kb. 10% klórtartalommal). A reakció megindítására 5 g AlCl3-ot teszünk a reaktorba. Ennek hatására a reakció és egyben a katalizátorolaj képződése is. azonnal megindul. A katalizátor egy része a reaktor alján gyűlik össze és közben átmossa a vele érintkező nyersanyagot (eltávolítja a szennyeződéseket). A reaktor alján 148 g/h csökkent aktivitású katalizátorolaj távozik. A katalizátor másik része a termékkel együtt hagyja el a reaktort. A termékből elkülönítünk 215 g/h katalizátorolajat és visszavezetjük a folyamatba, ahol a reakcióban képződő HCl gáz jelenlétében magában a reaktorban aktiváljuk 4,32 dm2 Al-felületen. A fenti módon 8 órán keresztül 12,215 kg benzolmentes alkilbenzolt állítunk elő. Az elért konverzió 98% fölött van. A katalizátorolaj aktiválásához 34,3 g fém Al használódik fel. 2. példa Egy folyamatos üzemű reaktorba betáplálunk 425 g/h tiszta benzolt és 555 g/h tisztított klórparaffint (mintegy 10% klórtartalommal) és a reakció megindulása érdekében 50 g AlCl3-ot teszünk a reaktorba. A terméket hűtéssel befagyasztjuk és közömbös gázzal, előnyösen nitrogénnel, HCl-mentesítjük. A katalizátorolajat egy kb. 9 dm2

felületű Al tölteten átvezetve regeneráljuk, majd folyamatosan visszavezetjük a reaktorba. A kezdeti 98% feletti alkilhalogenid konverzió fokozatosan csökken és 2 óra elteltével 47% lesz. A katalízátorolaj mennyisége az elválasztási veszteségek miatt egy idő után ugyancsak erősen csökkenni kezd. A folyamatos üzem ilymódon újabb AICI3 katalizátor adagolás nélkül nem tartható fenn. A kísérleti periódus végén megállapított Al fogyás 4 g. 3. példa A 2. példa szerinti kísérletet megismételjük azzal az eltéréssel, hogy a katalizátorolajat HCl mentesítés helyett, HCl-al telítjük. Ebben az esetben a 8 órás időtartam végére sem csökken a konverzió és az Al oldódás egyenletes lesz. Ez alatt az idő alatt 40 g Al oldódik fel. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás olaj adalékként alkalmazható aromás vegyületek aíkil-halogenidekkel történő folyamatos alkilezésére, Lewis-sav katalizátorkomplexek jelenlétében azzal jellemezve, hogy a betáplált nyersanya-10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2