166525. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szubsztituált piperazinil-dibenzazepinek előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADAL LEÍRÁS I Bejelentés napja: 1973. IX. 18. Svájci elsőbbsége: 1972. IX. 20. (13740/72) Közzététel napja: 1974. IX. 28. Megjelent: 1976. VIII. 31. (WA—286) 166525 Nemzetközi osztályozás: C 07 d 57/00 -^ Feltalálók: Fischer Rudolf vegyész, Kehrsatz bei Bern, Künzle Franz Martin laboráns, Bern, Schmutz Jean vegyész, Muri bei Bern, Svájc Tulajdonos: Wander A. G. cég, Bern, Svájc Eljárás szubsztituált piperazinil-dibenzazepiiiek előállítására A találmány tárgya eljárás az I általános képletű új szubsztituált dibenzazepinek és savaddíciós sóik előállítására. Ebben a képletben X halogénatomot, előnyösen klóratomot. RÍ kevés szénatomos alkilcsoportot és 5 R.2 kevés szénatomos alkil- vagy 2—4 szénatomos hidroxialkil-csoportot, előnyösen ß-hidroxialkilcsoportot jelent. Az I általános képletű vegyületeket átalakíthatjuk sóikká, és viszont. 10 A találmány értelmében az I általános képletű vegyületeket úgy állítjuk elő, hogy egy II általános képletű vegyületet — ebben a képletben Rí és X a fenti jelentésűek — egy III általános képletű vegyülettel — ebben a képletben R2 a fenti jelentésű 15 — reagáltatunk. A találmány szerinti eljárást közelebbről az alábbiak szerint végezhetjük. A II általános képletű vegyületet a III általános képletű vegyülettel az enamin-szintézis ismert körül- 20 menyei között reagáltathatjuk. Például a reakciót titántetraklorid jelenlétében iners szerves oldószerben, például benzolban, tokióiban, dietiléterben, dioxánban vagy pentánban. [W. A. White és H. Weingartner, J. Org. Chem. 32, 213 (1967) módszere]', —10 25 és +30 C°, előnyösen 0 és 10 C° között végezhetjük, és a reakciót 60 és 140 Cc közötti hőmérsékletre, előnyösen forráspontra való melegítéssel fejezzük be. A titántetraklorid helyett cinkkloridot is használhatunk. AII és III általános képletű vegyület reagálta- 30 tásának további lehetősége szerint erős szerves sav, például p-toluolszulfonsav jelenlétében iners oldószerben, például benzolban, toluolban, klórbenzolban 60 és 140 C° között, előnyösen a reakciókeverék forráspontján a keletkező víz azeotrópos leválasztása mellett végezzük az átalakítást. A kitermelés, akár titántetraklorid, akár egy erős sav jelenlétében végezzük a reakciót, 50—70%. Az I általános képletű új vegyületekkel közeli rokon szerkezetű vegyületek a II általános képletű kiindulási anyagok. Ezeket a 2 092 877 számú francia szabadalmi leírás ismerteti. A III általános képletű vegyületeket például a 162025 számú magyar szabadalmi leírás közli. Az ismertetett eljárással kapott I általános képletű vegyületeket ismert módon a reakcióoldat bepárlásával, extrakcióval, sóképzéssel stb. választjuk el, és ismert módon, például átkristályosítással tisztítjuk. .*$ A találmány szerint előállított I általános képletű vegyületek szobahőmérsékleten kristályosak, és megfelelő szervetlen vagy szerves savakkal reagáltatva átalakíthatók jól kristályosodó savaddíciós sóikká. Ehhez szervetlen savak, például hidrogénhalogenidek, kénsav, foszforsav stb. és szerves savak, például toluolszulfonsav, ecetsav, maionsav, borostyánkősav, almasav, maleinsav, borkősav stb. alkalmasak. 166525 1