166432. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és kemencefalon képződő lerakódások meggátlására nagy citrátoldhatóságú, alkalifém-tartalmú szinterfoszfátok forgókemencés előállítására
3 166432 4 termékben marad, és a foszforpentoxid oldhatóságát már nem befolyásoló formában kötődik meg. Forgókemencés módszerek azonban fluorban szegény izzított alkálifoszfátok előállítására is alkalmazhatók. Ekkor kovasav helyett foszforsavat adnak a reakcióelegyhez. A nyers foszfátot összekeverik a nátriumoxidot szolgáltató vegyülettel és a foszforsavval, illetve a nátriumfoszfáttal, mimellett előnyösen granulátumokat képeznek. A kalcinálási hőmérséklet ebben az esetben előnyösen 1300 C° és 1600 C° közötti érték lehet. A végtermék foszforpentoxid-oldhatósága és fluortartalma nagymérttékben függ az eljárás végrehajtása során alkalmazott intézkedésektől (lásd például a 743 554 sz. belga szabadalmi leírást). Valamennyi említett, forgó kemencében végrehajtott feltárási eljárási során a kemence-folyamatot tartós üzemvitel esetén állandóan gondosan ellenőrizni kell. Bár az újabb eljárások segítségével a forgó kemence hidegebb részeiben fellépő nehézségek messzemenően kiküszöbölhetők, a feltárandó keverék összetételében, vagy a reakciókörülményekben bekövetkező csekély és elkerülhetetlen változások komoly zavarokat okozhatnak az üzemmenetben. E változások gömbösödéshez, összeragadáshoz vagy részleges olvadáshoz vezethetnek, amelyek következtében egyre növekvő réteg rakódik le a forgó kemence falán. Ilyen esetekben a reakciómenet empirikus megváltoztatásával többé-kevésbé még lehet akadályozni a lerakódásképződést. Az ismert eljárások hátrányos vonása, hogy a termelés gyakran visszaesik, és a kemence lassú eltömődése a legtöbb esetben nem akadályozható meg. E viszonylag hosszú kemencetartományra kiterjedő nem-kívánatos jelenségek fellépésének oka többrétű és még nem teljesen tisztázott, ezért az eddigi intézkedések az üzemi gyakorlatban nem vezettek megfelelő eredményhez. E rendellenességek kényszerűen a termelési költség növekedését vonják maguk után. A kemencefalakon fellépő lerakódások megakadályozására erélyes mechanikai beavatkozásokat javasoltak, így például ajánlották a lerakódások lerobbantását biztonsági robbantószerekkel (Cardox-eljárás),vagy ipari ágyuk alkalmazását. Minthogy ezek a módszerek a kemence falazatát többé-kevésbé erősen károsítják, alkalmazásuktól gyakran eltekintenek. Meglepő módon azt találtuk, hogy a találmány szerinti eljárással meggátolhatok a kemencefalon képződő lerakódások a nagy citrál-oldhatóságú, alkálifém-tartalmú szinterfoszfátok nyersfoszfátokból adott esetben kovasav jelenlétében, alkálifémkarbonát, alkálifémhidroxid-oldat vagy alkálifémfoszfát feltáró szerekkel 900—1600 C°-on végzett csőkemencés feltárása során. A találmány szerinti eljárással a fent említett nehézségek és hátrányok az izzításí folyamat során messzemenően vagy teljesen kiküszöbölhetők. A találmány szerinti eljárást az jellemzi, hogy a feltárandó anyaghoz a kemencén való áthaladás előtt és/vagy során egy vagy több magnéziumvegyületet, nevezetesen magnézium-karbonátot, -oxidot, -hidroxidot vagy -szilikátot adunk olyan mennyiségben, hogy a száraz kiindulási keverék MgO-ban kifejezett magnéziumvegyület-tartalma 0,01 és 10 súly% közötti érték legyen. Magnéziumvegyületként különösen előnyösen alkalmazhatjuk a természetben előforduló magnezitet őrölt formában. Adalékanyagként természetesen egyéb karbonát-típusú magnéziumvegyületeket, például a 3"MgCO3 ,Mg(0H) 2 .3 H 2 0 összegképletű vegyületet vagy a Na2 Mg(CO s ) 2 összegképletű vegyületet, vagy más kettős karbonátokat is alkalmazhatunk. Az eljárásban oxid- és hidroxid-típusú magnéziumvegyületeket, például MgO-t vagy Mg(OH)2 -t is felhasználhatunk. 5 Magnéziumszilikátokat, például ensztatitot (MgSiOa ) vagy talkumot Mg2 Si 4 0 10 .Mg(OH) 2 akkor alkalmazhatunk, ha a feltárást szilíciumdioxid jelenlétében kell végrehajtanunk. Az egyes magnéziumvegyületeket külön-külön, vagy egymással tetszés szerinti arányban 10 keverve adagolhatjuk; a keverési arányt önkényesen választhatjuk meg. Nincs döntő jelentősége annak sem, rendelkeznek, vagy hogy szárított termékek-e. A magnéziumvegyületek adagolási módja tetszés szerinti lehet, és nem befolyásolja azok speciális hatását a 15 kemencén történő áthaladás során. Általában a magnéziumvegyületeket a legkisebb ráfordítást igénylő módszerrel adagoljuk. így például a magnéziumvegyületeket a forgó kemencébe való adagolás előtt egyszerűen összekeverhetjük a nyersanyag-keverékkel, vagy a granulálás 20 során adhatjuk a feltárandó keverékhez a rendelkezésre álló formában. A magnéziumvegyületeket közvetlenül a forgó kemencében is érintkezésbe hozhatjuk a feltátárandó anyaggal; ekkor a magnéziumvegyületeket a kemence kimeneti vagy bemeneti oldalán fúvatjuk be. 25 A magnéziumvegyületeket szuszpenzió formájában, például alkálifémhidroxid-oldatban szuszpendálva közvetlenül bepermetezhetjük a kemencébe. Amint a példák mutatják, már viszonylag kis mennyiségű magnéziumvegyület adagolásával is jelentősen javul 30 a kemencefolyamat. Jelentős hatást eredményeznek a magnéziumvegyületek a kezdeti reakciókeverék súlyára számított 0,1 súly%-nál kisebb mennyiségű MgO-nak megfelelő mennyiségben is. Jó eredményeket általában akkor érünk el, ha a kiindulási keverékhez 0,5—5 súly'% 35 MgO-nak megfelelő mennyiségű magnéziumvegyületet adunk. 10 súly%-nál nagyobb mennyiségű MgO-nak megfelelő magnéziumvegyület jelenlétében kedvezőtlenül változnak a végtermék fizikai és kémiai sajátosságai, így az eljárás tovább már nem javul. 40 A technika állásának ismeretében nem volt előrelátható, hogy viszonylag csekély mennyiségű magnéziumvegyület adagolásával javítható a forgókemencés izzítási folyamat. A 498 662 sz. német szabadalmi leírásban már javasolták alkálifémkarbonátok és magnéziumsók keve-45 rékének alkalmazását feltáró anyagként, e keverék használatával azonban azt kívánták biztosítani, hogy az izzítási eljárás során a reakcióelegy fluortartalma a körülbelül 1000 C°-os hőmérséklet elérése előtt legalább 1 súly%-ra csökkenjen. Az eljáráshoz speciális lángbeve-50 zetésű forgó kemencét javasoltak, amelyben a körülbelül 800—1000 C°-os hőmérséklet lehetőleg 1—2 órán át fenntartható. A szokásos forgó kemencékben, ahol a kemencén való áthaladás ideje rendszerint 1 óránál nem hosszabb, ilyen reakciókörülmények nem tarthatók fenn. 55 Az ismert eljárásból tehát nem vezethető le az, hogy a magnéziumvegyületek kedvező hatást gyakorolnának a forgókemencés eljárásra. A magnéziumvegyületeknek a forgókemencés eljárásban kifejtett különleges és nyilvánvalóan specifikus ha-60 tására még nem adhatunk egyértelmű magyarázatot. El kell fogadnunk azt a feltevést, hogy a kemencén való áthaladás során a magnéziumvegyületek bomlást szenvednek, és a magnézium más kémiai kötéseket képez. Minden esetben egyértelműen megállapítható, hogy az 65 alkálifém-tartalmú szinterfoszfátok előállítása során 2
