166431. lajstromszámú szabadalom • Eljárás meghatározott szemcseméret eloszlású és térfogatsúlyú vinilklorid polimer előállítására

5 166431 6 Az „A„ minőségű vinilklorid a következő szennyezéseket tartalmazta: 1-bután 1 ppm 1,3-butadién 11 ppm metilklorid 18 ppm etilklorid < 5 ppm monovinilacetilén < 5 ppm 1.1 diklóretán <5 ppm 1.2 diklóretán <5ppm acetaldehid 8 ppm A polimerizálandó keveréket 60 C°-ra melegítettük fel, és 10 percen át 100 ford/perc fordulatszámmal, illetve 8,5 m/sec kerületi sebességgel kevertük. A reakció befejezése után a reakciókeveréket lehűtöttük, a kiváló polimert elválasztottuk és szárítottuk. A kapott PVC por szitaanalízisének eredményeként kapott szemcseméret eloszlás a táblázatban található. A por térfogatsúlya 630 g/liter volt. 2. és 3. példa (összehasonlító példák) Az 1. példa szerinti eljárást megismételtük azzal a kivétellel, hogy a keverő fordulatszámát a 2. példában 120 ford/perc-nek, illetve kerületi sebességét 10,5 m/secnak, a 3. példában pedig 150 ford/perc-nek, illetve 13,0m/sec-nak választottuk. Az ily módon kapott porok szemcseméret eloszlásai a táblázatban találhatók. A térfogatsúlyuk 575 g/liter, illetve 515 g/liter volt. 4. példa (összehasonlító példa) 570 g/liter térfogatsúlyú, és a következő < 63 mikron 14% 63—125 mikron 30% > 125 mikron 55% >250 mikron 0%. szemcseméret eloszlású PVC por előállítása céljából az 1—3. példa szerinti eljárással kapott PVC port különböző arányokban összekevertük, és az egyes keverékek szemcseméret eloszlását meghatároztuk. Azt találtuk, hogy az 1: 1: 2 keverési aránnyal a fenti mérési adatokkal jellemzett eloszlást kaptuk. A keverék szemcseméret eloszlásának pontos adatai a táblázatban találhatók. 5. példa (a találmány szerinti módszer) A 4. példában megadott szemcseméret eloszlással és térfogatsúllyal jellemzett PVC port állítottuk elő. Ebből a célból az 1. példában leírt polimerizálandó keverékeket az ott leírtakhoz hasonló kísérleti feltételekkel polimerizáltuk, de a keveréket mindenekelőtt 2 órán át 150 ford/perc fordulatszámmal, illetve 13,0 m/sec kerületi sebességgel forgó keverővel kevertük. Ezután a polimerből mintát vettünk, és a szárított termék szemcseméret eloszlását meghatároztuk. Ez azt mutatta, hogy a polimer 76%-a 125 mikron feletti szemcsenagyságú, vagyis a maximális szemcsenagyságú rész túl magas. Ennek a résznek mintegy 55%-kal való csökkentése céljából a fordulatszámot 100 ford/perc, illetve a kerületi sebességet 8,5 m/sec értékre csökkentettük, és ezt a 5 fordulatszámot további 6 órán át, a polimerizálás végéig fenntartottuk. A végtermékként kapott polimer szemcseméret eloszlása illetve térfogatsúlya a táblázatban található. 6—8. példa (összehasonlító példák) Az 1—3. példában leírt eljárást ismételtük meg azzal a kivétellel, hogy „A„ helyett ,,B„ minőségű vinilkloridot 15 alkalmaztunk. A vinilklorid a következő anyagokkal volt szennyezve: 1-bután 3 ppm 1,3-butadién 35 ppm 20 metilklorid 45 ppm etilklorid < 5 ppm monovinilacetilén 8 ppm vinilidénklorid < 5 ppm 1,1-diklóretán 9 ppm 25 1,2-diklóretán 13 ppm acetaldehid < 3 ppm A kapott PVC port a táblázatban található adatok jellemzik. 9. példa (összehasonlító példa) A 4. példában megnevezett térfogatsúllyal és szemcse-35 méret eloszlással jellemzett PVC port állítottuk elő a 7. és a 8. példában kapott PVC porok mechanikus összekeverésével. A keverési arány 2 : 3 volt. A keverék pontos szemcseméret eloszlása és térfogatsúlya a táblázatban látható. 10. példa (a találmány szerinti módszer) 45 Az 5. példában leírt eljárást ismételtük meg azzal a kivétellel, hogy a kiindulási polimerizálandó keverékben ,,A„ helyett „B„ minőségű vinilkloridot alkalmaztunk. Az első keverési szakasz ideje 4 óra, a keverő fordulatszáma 150 ford/perc, illetve kerületi sebessége 13,0 m/sec 50 volt; a második szakasz ideje 8 óra, a keverő fordulatszáma 100 ford/perc, illetve kerületi sebessége 8,5 m/sec. volt. A kapott PVC por jellemző adatai a táblázatban találhatók. 55 11. példa (a találmány szerinti módszer) Az 5. példában leírt eljárást megismételtük oly módon, 60 hogy az első keverési szakasz idejének 3,5 órát, a keverő fordulatszámának 100 ford/percet, illetve 8,5 m/sec kerületi sebességet választottunk, majd 6,5 órán át a keverő fordulatszámát 150 ford/perc, illetve kerületi sebességét 13,0 m/sec értékre állítottuk be. A kapott 65 PVC por jellemző adatai a táblázatban találhatók. %